乙酰乙酸乙酯的制备(一)

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【实验讨论】

1、仪器干燥的作用:①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠,造成原料耗损。③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体,导致实验失败。

2、摇钠应注意钠珠的颗粒大小,因为钠珠的大小决定着反应的快慢。钠珠越细越好,应呈小米状细粒。否则,应重新熔融再摇。钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,使瓶内温度下降不至于使钠珠结块。

3、醋酸加入的量是不是越多越好:

答:醋酸不能多加,否则会造成乙酰乙酸乙酯的溶解损失。用醋酸中和时,若有少量固体未溶,可加少许水溶解,避免加入过多的酸。 4、乙酰乙酸乙酯为什么不发生碘仿反应? 答: 亚甲基受中间羰基影响活性很大。

【思考题】

1、本实验所用仪器未经干燥处理,对反应有何影响?

答:第一:加热融化钠时钠会与水反应剧烈,可能会使圆底烧瓶破裂;第二:在加热过程中,如果有水会有碱生成,此时已有乙酰乙酸乙脂水太少导致碱的高浓度,这样的话就会有更复杂的产物产生如:

R-CH2-COOH

2、加入50%的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在?

答:由于乙酰乙酸乙酯的亚甲基上的氢活性很强,在醇钠存在时,乙酰乙酸乙酯将转化成钠盐,而成为反应结束时实际得到的产物。加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。

【实验成绩】

指导老师签名:

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