色谱试题

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9. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。(√)

10.只要分离度达到要求,应尽可能采用较长的色谱柱。(×) 11.可以用峰高代替峰面积来进行定量分析。(√)

12.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。(√)

13.气相色谱进样微量注射器使用前要先用HCl洗净(×) 14.气相色谱仪中的汽化室进口的隔热材料为塑料。(×)

15.针形阀既可以用来调节载气流量,又可以控制燃气和空气的流量。(√)

16.气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来,取决于检测器。(√)

17.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。(√)

18.气相色谱分析中,当热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时,适当降低池体温度,可以提高灵敏度。(√)

19.当无组分进入检测器时,色谱流出曲线称色谱峰(×)

20.气相色谱定性分析中,在适宜色谱条件下标准物与未知物保留时间一致,则可以肯定两者为同一物质。(√)

21.每次安装了新的色谱柱后,应对色谱柱进行老化。(√) 22.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。(×)

23.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。(√)

24.色谱定量时,用峰高乘以半峰宽为峰面积,则半峰宽是指峰底宽

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度的一半。(×)

25.相邻两组分得到完全分离时,其分离度R<1.5。(×) 二.填空题:

1. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).

2. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.

3. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效( 越高 ). 4. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于(质量)型和(温度)型检测器。气相色谱仪的心脏是(色谱柱)。

5. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是(梯度洗脱)。

6、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为(固定相) ,自上

而下运动的一相称为(流动相),装有(固定相 )的柱子称为 (色谱柱)。

7、液相色谱检测器一般可用( 紫外可见分光光度检测器) ,(荧光检测器 );气相色谱检测器可用 (热导检测器 ) ,(氢火焰离子检测器) , 电子俘获检测器 等。

8.气相色谱中,用于进行定性分析的是调整保留时间和调整保留体积;用于进行定量分析的是峰高和峰面积。

9.高效液相色谱的洗脱方式可分为(恒定组成溶剂洗脱)和(梯度洗脱) 。

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10.微库仑硫电解液配制:将0.5g的(碘化钾)、0.6g的(迭氮化钠),5mL的(冰醋酸)溶于1000mL的棕色瓶中,避光阴凉处保存。 11. 微库仑硫分析过程中(平衡档)偏压测试,(工作档)调偏压。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生(微小旋涡)为宜。 12.微库仑硫分析中裂解管分为三段:(汽化段)、(燃烧段)、(稳定段)。

13. 色谱按流动相的物态分为(气相色谱)、(液相色谱)。

14. 常用的气相色谱检测器有 (热导池检测器) 和 (氢火焰离子化检测器) 两种。

15.气液色谱固定液选择的原则是 (相似相溶)。

16.气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间(相同)。

17.色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:(填充柱)和(毛细管柱)。

18. 色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应(低于)固定液的最高使用温度20~30℃,但要(高于)实际工作温度。 19.装柱老化时,应将柱的(入口端)与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时(出口)不得接检测器,以免流出物沾污检测器。

20.色谱分析各组分保留时间(变短)和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高(柱温),(增加)载气流速,让色谱柱内污染物流出。

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21.为避免载气中微量污染物进入色谱仪影响分析,必须用净化器净化干燥,常用的净化器多为分子筛和活性炭管的串联,可除去(水、氧气及其它杂质)。

22.气相色谱检测器的温度必须保证样品不出现(冷凝)现象。 23.在色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫(噪声),把基线在一段较长时间(一般以半小时计)内的变化叫(漂移)。

24.根据保留值定性的依据是相同的物质在(相同)的色谱条件下,具有(相同)的保留值;

25.在正常操作条件下,仅有纯载气通过色谱柱时,检测器的相应信号随时间变化的曲线称为(基线)

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