药物分析期末试题

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10.苯乙胺类药物结构中多含有 的结构,显 基性质,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易 ,色渐变深,在 性溶液中更易变色。

11.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 法。 12.肾上腺素中的特殊杂质是 。 13.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生 。 三、鉴别题

用化学方法区别下列药物 1.盐酸普鲁卡因 2.盐酸丁卡因 3.对乙酰氨基酚 4.肾上腺素 八、问答题

1.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解? 2.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么? 3.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄?

4.亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些?中国药典采用的是哪种?

5.苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么? 二、填空题

1.对氨基苯甲酸的酯类,酰胺类 2.芳伯氨基 酯醚 3.空间位阻 难 稳定 4.酚羟基

5.芳伯氨基,潜在芳伯氨基,芳伯氨基,芳香伸胺,N-亚硝基化合物,芳伯氨基

6.酯,普鲁卡因,二乙氨基乙醇 对氨基苯甲酸钠 对氨基苯甲酸 7.加快反应速度 加快反应速度 亚硝基在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物 1∶2.5~6

8.分子反应 插入液面下 提出液面 1~5

9.有

10.邻苯二酚 酚羟 氧化 碱性 11.紫外分光光度计 12.肾上腺酮 13.对氨基苯甲酸 三、鉴别题 1.芳香第一胺 2.制备衍生物测熔点 3.FeCl3 水解后重氮化

4.FeCl3 氧化反应 H2O2呈色 六、简答题

1、答:使重氮化反应速度加快。

因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr.

2+HBr HNONOBr+H2O

若供试液中仅有HCl,则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。

2、胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有:芳胺类药物:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚

苯乙胺类:肾上腺素

氨基醚类衍生物类药物:盐酸苯海拉明 3、是与重金属离子的反应。

具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。

4、(1)特殊杂质是对氨基酚。

(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较,进行限量检查。

5、(1)原理:

芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐,用永停或外指示剂法指示终点。

ArNHCOR+H2OH+ArNH2+RCOOH

-ArN2Cl+NaCl+2H2O

CNH2+NaNO2+2HCl(2)测定的主要条件

◆加入适量的KBr加速反应速度 ◆加入过量的HCl加速反应 ◆室温(10~30℃)条件下滴定。 ◆滴定管尖端插入液面下滴定 (3)指示终点的方法

有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。

八、问答题

1.酰氨基邻位存在两个甲基,由于空间位阻影响,较难水解

2.利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反应

3.酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热,可进一步脱羧转化为苯胺,苯胺可被氧化为有色物,使溶液变黄。

4.电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法 5.UV吸收不同 酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收

第八章 杂环类药物的分析

二、填空题

1.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去 个电子显红色,失去 个电子红色消褪。

2.TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__________为对照品。

3.用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼,在叁比溶液中需加入_______。 4.杂环类药物主要包括______类,_______类,_________类。 5.__________法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。 四、问答题

1.什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物?

2.如何鉴别尼可刹米和异烟肼? 3.如何鉴别酰肼基?

4.异烟肼中游离肼是怎样产生的?常用的检查方法有哪些? 5.异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法?各有哪些优缺点? 6.苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞? 7.苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的?具有什么特点?其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别?

8.简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理? 9.简述钯离子比色法的原理?

10.如何鉴别氯氮卓和地西泮?氯氮卓中的有关物质包括哪两种?使用薄层色谱法检查时,使用的显色系统是什么?

六、简答题

1.根据异烟肼的结构特点,简述有哪几种定量分析方法? 2.根据吩噻嗪类药物的结构特点,试述有哪几种定量分析方法? 3.杂环类药物包括哪几类?每一类药物中举出一至两个典型药物?

参 考 答 案

二、填空题

1.1、2 2.硫酸肼 3.3%(v/v)的丙酮 4.吡啶、吩噻嗪、苯骈二氮杂卓 5.钯离子比色 四、问答题

1、吡啶环由于开环反应

2、氨化硝酸银生成银镜.四,2与芳醛缩合形成腙 3、还原反应 缩合反应

4、制备时原料引入,储存过程中降解产生,TLC,比浊法,差示光度法

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