石墨烯实验部分

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表3.4 官能团峰值表

峰值(cm-1)

3401 1726 1622 1060 1633 1155

官能团

—OH的伸缩振动 C=O的伸缩振动

未被氧化的sp2杂化轨道中C=C的振动

环氧基中C-O的伸缩振动

未被氧化的sp2杂化轨道中C=C的振动

环氧基中C-O的伸缩振动

3.2.3紫外光谱分析

氧化石墨烯(GO)与还原氧化石墨烯(r-GO)的紫外光谱图分别如图3.4 、图3.5所示。

232200400600800Wavenumber(nm)

图3.4 氧化石墨紫外光谱图

256200400600800Wavenumber(nm)

图3.5 还原氧化石墨紫外光谱图

从图3.6图3.7可知,氧化石墨烯(GO)的吸收波长为232nm,经硼氢化钠还原后的还原氧化石墨烯(r-GO)的吸收波长为256nm。氧化石墨烯与还原氧化石墨烯吸收波长发生变化的原因主要是,氧化石墨烯经过还原后,部分含氧官能团被除去。

3.3 柠檬酸钠和硼氢化钠的比较选择

以柠檬酸钠为还原剂制备出的还原氧化石墨烯的电阻率为23.2Ω·cm,以硼氢化钠为还原剂制备出的还原氧化石墨烯的电阻率为0.88Ω·cm。制备部分还原氧化石墨烯的目的是为了使石墨烯在具有分散稳定性的同时,有具有导电性。本课题目标是制备有导电性的石墨烯,加入水性聚氨酯后,使聚氨酯也可以导电。比较两种还原剂在最佳条件时制备出的还原氧化石墨烯,以硼氢化钠做还原剂制备的石墨烯样品电阻率更低,导电性更好。考虑到本课题的目的,在后续实验中,选择硼氢化钠作为还原剂。

3.4 异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)改性r-GO

3.4.1 25℃下改性

还原氧化石墨烯在反应温度为25℃,反应5h的条件下,经IPDI改性后的红外光谱图如图3.7所示。还原氧化石墨的红外光谱图如图3.6所示。

450040003500300025002000150010005000Wavenumber(cm-1)

图3.6 硼氢化钠还原氧化石墨烯红外光谱图

450040003500300025002000150010005000Wavenumber(cm-1)

图3.7 25℃,5h时改性石墨烯的红外光谱图

比较图3.8与图3.9,在25℃下改性,石墨烯上并未多出与改性目标有关的官能团,所得到的红外光谱图与r-GO的红外光谱图无太大的差异,红外光谱图上所包含的官能团如表3.5所示。由此可见25摄氏度下并未改性成功。

表3.5官能团峰值表

峰值(cm-1)

3436 1633 1155 3393 1582 1399 1156

官能团

—OH的伸缩振动

未被氧化的sp2杂化轨道中C=C的振动

环氧基中C-O的伸缩振动

—OH的伸缩振动

未被氧化的sp2杂化轨道中C=C的振动

CO—H的弯曲振动 环氧基中C-O的伸缩振动

3.4.2 60℃下改性

在反应温度60℃、反应时间3h的反应条件下使IPDI改性部分还原氧化石墨烯,得到的产物的紫外光谱图如图3.8所示。

450040003500300025002000150010005000Wavenumber(cm-1)

图3.8 60℃,3h改性石墨烯红外光谱图

比较图3.6、图3.8,两者之间并无明显差异,图中并没有出现与改性目标有关的官能团。图3.8中所包含的官能团如表3.6所示。在60℃、3h的反应条件下,IPDI也没能成功地接枝到石墨烯上去,此反应条件也不合适。

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