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3 结果与分析
3.1 柠檬酸钠还原氧化石墨烯
3.1.1 正交试验结果
正交实验结果如表3.1所示。
表3.1 柠檬酸铵正交实验结果表
因素 实验1 实验2 实验3 实验4 实验5 实验6 实验7 实验8 实验9 均值1 均值2 均值3 极差
氧化石墨烯与柠檬酸钠质量
比 1:18 1:18 1:18 1:14 1:14 1:14 1:10 1:10 1:10 94.53 43.07 36.083 58.447
反应温度（℃） 80 60 40 80 60 40 80 60 40 62.193 73.92 37.57 36.35
反应时间（h） 8 6 4 6 4 8 4 8 6 56.447 66.287 50.95 15.337
超声时间（h） 5 4 3 3 5 4 4 3 5 66.943 59.807 46.933 20.01
电阻率（Ω·cm） 106.43 120.86 56.3 44.8 61.2 27.4 35.35 39.7 33.2
由表3.1可知，比较各因素的极差，氧化石墨烯与柠檬酸钠质量比这个因素的极差最大，其余依次为反应温度、超声时间、反应时间。即影响实验结果的主次因素为：氧化石墨烯与柠檬酸钠质量比＞反应温度＞超声时间＞反应时间。根据均值可知，反应最佳条件为：氧化石墨烯与柠檬酸钠质量比为1：10，反应温度为40℃，反应时间为4h，超声时间为3h。
按照正交实验结果所得出的最佳条件在设置的九组实验中均没有出现，与最佳条件最接近的为实验3和实验9.。在实验3中，只有物料比与最佳条件不同。在实验9中，反应时间与超声时间与最佳条件均不相同。在影响试验结果的因素中，物料比的影响力是最大的，相比而言反应时间与超声时间对实验结果的影响就要小得多。实验结果中实验9的电阻率比试验3的电阻率小，这说明分析出来的最佳方案是比较合理的。
按照正交实验得出的最佳条件制备样品，测其导电性，结果表明其电阻率为23.2Ω·cm，由此可见通过正交实验所得出的最佳条件是正确的。
3.1.2红外光谱分析
氧化石墨烯的红外光谱图如图3.1所示，柠檬酸钠还原氧化石墨烯的红外光谱图如图3.2所示。
450040003500300025002000150010005000Wavenumber（cm-1）
图3.1 氧化石墨烯红外光谱图
450040003500300025002000150010005000Wavenumber(cm-1)
图3.2 柠檬酸钠还原氧化石墨烯红外光谱图
比较图3.2和图3.3，氧化石墨烯经柠檬酸钠还原后，氧化石墨烯表面的官能团有所减少。这说明柠檬酸钠对氧化石墨烯的还原是有效果的。红外光谱图中所含有的官能团如表3.2所示。氧化石墨烯经柠檬酸钠部分还原后，仍然保留了部分含氧官能团，如3401cm-1（—OH）、1398 cm-1（—CO-H）、1077 cm-1（环氧基团—CH（O）CH）等。含氧官能团的减少，使还原氧化石墨烯回复了一部分导电性，但也减弱了r-GO对水的亲和力。也可以利用含氧官能团进行改性，使氧化石墨烯功能化，扩大应用范围。
表3.2 官能团峰值表
峰值（cm-1）
3401 1726 1622 1060 1597 1374 1077
官能团
—OH的伸缩振动 C=O的伸缩振动
未被氧化的sp2杂化轨道中C＝C的振动
环氧基中Ｃ－Ｏ的伸缩振动
未被氧化的sp2杂化轨道中C＝C的振动
CO—H的弯曲振动 环氧基中C－O的伸缩振动
3.2 硼氢化钠还原氧化石墨烯
3.2.1 正交试验结果
正交实验结果如表3.3所示。
表3.3 硼氢化钠正交实验结果表
因素 实验1 实验2 实验3 实验4 实验5 实验6 实验7 实验8 实验9 均值1 均值2 均值3 极差
氧化石墨烯与硼氢化钠质量
比 1:4 1:4 1:4 1:6 1:6 1:6 1:8 1:8 1:8 5.743 2.568 2.868 3.175
反应温度（℃） 40 60 80 40 60 80 40 60 80 5.377 3.273 2.53 2.847
反应时间（h） 1 2 3 2 3 1 3 1 2 5.142 3.238 2.8 2.342
超声时间（min） 40 60 80 80 40 60 60 80 40 5.374 2.299 3.507 3.075
电阻率（Ω·㎝） 10.457 3.373 3.4 3.51 2.835 1.36 2.165 3.61 2.83
由表3.2可知，比较各因素的极差，氧化石墨烯与硼氢化钠质量比这个因素的极差最大，其余依次为超声时间、反应温度、反应时间。即影响实验结果的主次因素为：氧化石墨烯与硼氢化钠质量比＞超声时间＞反应温度＞反应时间。根据均值可知，反应的最佳条件为：氧化石墨烯与硼氢化钠质量比为1:6，反应温度为80℃。反应时间为3h，超声时间为1h。
按照正交实验结果所得出的最佳条件在设置的九组实验中均没有出现，与最佳条件最接近的为实验6，在实验6中只有反应时间这一个因素与最佳条件不同。反应时间是对实验结果影响最小的一个因素，这说明分析出的最佳条件还是比较合理的。
按照正交实验得出的最佳条件制备样品，测其导电性，结果表明其电阻率为0.88Ω·cm，由此可见通过正交实验所得出的最佳条件是正确的。
3.2.2 红外光谱分析
氧化石墨烯（GO）与硼氢化钠还原氧化石墨烯（r-GO）的红外光谱图如图3.3所示。
氧化石墨烯 r-GO450040003500300025002000150010005000Wavenumber(cm-1)
图3.3 GO与r-GO的红外光谱图
如图3.3所示，氧化石墨烯经过硼氢化钠部分还原后，氧化石墨烯上的含氧基团明显减少。红外光谱图上所含有的官能团如表3.4所示氧化石墨烯经硼氢化钠部分还原后，除去了1726 cm-1(C=O)，其他未标出的峰也有明显的弱化，但是仍然保留3436 cm-1（－OH），可利用这一含氧基团与IPDI接枝改性。