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DB3301/T 0277—2018
A.2.1.4.2 使用采样罐采样时，收集10L或更多的样气，收集后应尽快分析，也应在20天内测量。样气采样方法按照测定方法规定的采样方法执行，并符合HJ/T 397中对采样罐的质量控制要求。
A.2.1.4.3 采样枪、过滤器、采样罐等可重复利用器材，在使用后应尽快充分净化，先用空气吹扫2～3次，再用高纯氮气吹扫2～3次或清洗系统清洗，经净化后的采样枪、过滤器、采样管线、采样罐等器具应保存在密封袋或箱内避免污染。在使用前抽检10%的采样罐等可重复利用器材，其待测组分含量应不大于分析方法测定下限或小于0.5 mg/m3，抽检合格方可使用。 A.2.1.5 样气采集
A.2.1.5.1 为防止高沸点有机物在采样枪内凝结，采样枪需加热（有防爆安全要求除外），采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低挥发性有机物吸附材料，采样枪、过滤器、采样管线加热到120℃。
A.2.1.5.2 使用气袋法采样操作应按照HJ 732中的规定执行，采集样气量应不大于气袋容量的80%。使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时，为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对测试结果的影响，分析测试前应将样品气袋避光加热并保持5min，待样品混合均匀后再快速取样分析，气袋加热温度120℃。分析方法或标准中另有规定的按相关要求执行。
A.2.1.5.3 当废气中湿度较大时，应按GB/T 16157中要求执行，在采样枪后增加一个脱水装置，然后再连接采样袋，脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析，冷凝水中的有机物含量可作为修正值计入样品中，以减少水气对测定值干扰所产生的误差。
A.2.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时，应优先用仪器在现场直接测试。
A.2.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行，方法中未明确规定的，验证后可用气袋、采样罐采样后分析，验证方法按HJ 732中的规定执行。 A.2.2 无组织排放 A.2.2.1 采样点位布设
A.2.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置，按HJ/T 55执行；相关排放标准中有规定的，按标准中规定执行；当受条件限制，无法按上述要求布设监测采样点时，也可将监测采样点设于工厂厂界内测靠近厂界的位置。
厂区内无组织排放监控点设置在工作间、装置区、储罐区及未经处理车间排放口（含车间顶部排放口）外，数目和设置参照厂界无组织排放监控点的数目和设置。 A.2.2.1.2 无组织排放监控点设置在密闭工作间外1m，不低于1.5m高度处，监控点的数量不少于3个，并选取浓度最大值。
如有防爆等安全要求的，可参照以上原则选点，与生产设备的距离不受以上限制。 A.2.2.2 采样频次及时段
A.2.2.2.1 对无组织排放的采样，应优先使用内壁经惰性化（如硅烷化等）处理的采样罐，采样罐的清洗和采样、真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照HJ 759中的规定执行。
A.2.2.2.2 连续无组织排放源，其排放时间大于1h的，应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下，使用采样罐或气袋采样时，应恒流采样20 min以上，气袋采气量应不小于10 L；或者在1h内以等时间间隔采集3～4个样品，其平均值作为小时平均浓度。
A.2.2.2.3 间歇无组织排放源，应在排放时间段内恒流采样，连续采集2～4个间歇生产过程，恒流采样，累积样品采气量不小于20 L；或在排放时段内采集3～4样品，计算其平均值作为小时平均浓度。 A.2.3 采样记录
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应记录以下项目，并拍摄现场照片或视频记录。
a) 采样日期和时间。
b) 采样设施的名称及种类，企业使用的主要VOCs的种类。
c) 采样场所的状态：示意图、采样位置、排风机和鼓引风机的风量、VOCs处理设备和处理方法、
废气温度等。 d) 设施的运行情况。
e) 采样条件：采样设备的配置，采样时间，采样气体量等。 A.3 样品运输和保存
A.3.1 现场采样样品必须逐个与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。运输过程中严防样品的损失、受热、混淆、泄漏和沾污等影响样品化学性、质控的因素。
A.3.2 用气袋法采集好的样品，应低温或常温避光保存。样品应尽快送到实验室，样品分析应在采样后8 h内完成。
A.3.3 用采样罐采集的样品，在常温下保存，采样后尽快分析，20天内分析完毕。
A.3.4 冷链运输的样品应在实验室内恢复至常温或加热后，保证与采样时的化学状态下再进行测定。 A.4 安全防护要求
A.4.1 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所，根据危险场所分类选择现场采样、监测用电气设备的类型，选用防爆电气设备的级别和组别应按照GB 3836.1或用户规章中的最严、最全规定执行；若不具备现场测试条件的，现场采样后送回实验室分析。
A.4.2 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的，应按照GB 3836.1中的规定监测设备开展采样或监测工作。
A.4.3 污染源单位应向现场监测或采样人员详细说明处理设施及采样点位附近所有可能的安全生产问题，必要时应进行现场安全生产培训。
A.4.4 现场监测或采样时应严格执行现场作业的有关安全生产规定，若监测点位区域为有防爆要求的危险场所，污染源企业应为监测人员提供相关报警仪，并安排安全员负责现场指导安全工作，确保采样操作和仪器使用符合所有安全要求。
A.4.5 采样或监测人员应正确使用各类个人劳动保护用品，做好安全防护工作。
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附 录 B （规范性附录）
便携式仪器法测量挥发性有机物的方法
B.1 范围
本方法规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中直接或间接使用便携式测量仪器（以下简称“测量仪器”）测量总烃、甲烷、非甲烷总烃等挥发性有机物（以下简称“VOCs”）浓度的测量方法。间接采样按附录A执行。 B.2 规范性引用文件
本方法主要依据浙江省DB 33/2046《制鞋工业大气污染物排放标准》附录B《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式氢火焰离子化检测器法》、DB 33/2146 《工业涂装工序大气污染物排放标准》附录A《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式氢火焰离子化检测器法》、美国环境保护局标准EPA 25A《氢火焰离子化分析仪测定气体有机物总量》、美国环境保护局标准EPA 25B《非色散红外分析仪测定气体有机物总量》和国际标准化组织ISO 13199《固定源排放 非燃烧过程废气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定 装有催化转换器的非分散红外分析仪》以及日本标准JIS B 7989《废道气体中挥发性有机化合物的测定方法》。 B.3 术语和定义
B.3.1
总烃
指在本方法规定的测定条件下，在便携式色谱/选择性催化氧化-氢火焰离子化检测器或催化氧化-非分散红外吸收法上有响应的气态有机化合物的总和，结果以碳计。 B.3.2
非甲烷总烃
指在本方法规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（除非另有说明，结果以碳计）。 B.3.3
校准量程
仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%-100%之间，不得超过C.S.。C.S.不能超过仪器的最高量程。 B.3.4
系统示值误差
标准气体经采样管导入仪器得到的测定结果与标准气体浓度值的误差。 B.3.5
转换效率
使用催化氧化技术氧化非甲烷总烃的转换效率。
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B.3.6
零点漂移
测量仪器的最小刻度对应的指示值在一段时间内的变化。 B.3.7
量程漂移
测量仪器的最大刻度对应的指示值在一段时间内的变化。 B.3.8
设定流量
测量仪器指定的样气流量，校准气体流量。 B.3.9
响应时间
持续时间由响应滞后时间和上升时间组成，由于引入试验气体，仪表指示达到最终指示值的90％所需的时间。 B.4 方法原理
B.4.1 氢火焰离子化检测系统
将被测量样品气体通入氢火焰时产生的离子电流以及浓度的系统，在本标准中被称为FID。 B.4.2 催化氧化-非分散型红外吸收系统
用加热的催化剂将VOCs氧化成二氧化碳，其浓度由红外线的吸收强度测量的系统，在本标准中称为NDIR。
B.5 试剂和材料 B.5.1 零气
用于校准的零气，作为杂质存在的VOCs，一氧化碳，二氧化碳的允许浓度小于0.1 mg/m3。 B.5.2 标准气体
可采用甲烷标准气、丙烷标准气或甲烷和丙烷混合标准气：有证环境标准气体，平衡气为合成空气（氧气21%+氮气79%），浓度按需要而定，不确定度不大于2%。 B.5.3 燃烧气
氢气：纯度≥99.999%，可采用压缩钢瓶气或储氢合金。 B.5.4 气袋
用于气袋法校准仪器和采集。气袋材质为符合HJ 732要求的聚四氟乙烯材质，容积不小于10L。 B.5.5 采样罐
用于采样罐法采集。罐的内表面经过惰性化（如硅烷化等）处理，以保证成份在储存中保持稳定，容
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