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《基础化学实验》思考题答案
【篇一：大学化学实验思考题答案】
=txt>一、 思考题及参考答案：
1、 因为edta与金属离子络合反应放出h+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的ph值。若溶液酸度太高，由于酸效应，edta的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑t在水溶液中有如下 ：
－h2in ? hin2- ? in3- （pka2＝6.3pka3＝11.55） 紫红 兰 橙
从此估计，指示剂在ph6.3时呈紫红色，ph11.55时，呈橙红色。而铬黑t与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑t指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为ph 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、 al3+、fe3+、cu2+、co2+、ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入na2s或kcn掩蔽cu2+、co2+、ni2+，加入三乙醇胺掩蔽al3+、fe3+。
实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案：
1. 如何选择最佳的实验条件？
答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出 最佳灯电流。
（3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸
光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧 器最佳高度。
（5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制
吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？
答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三 硫酸亚铁铵的制备及fe3+含量测定 四、 思考题及参考答案
1、 本实验在制备feso4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备 度。
2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？
使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将fe2+氧化为fe3+，影响产品
质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算feso4的理论产量时，以fe屑的参加反应量为标准。
决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
实验四 硫酸亚铁铵中fe2+的含量的测定（kmno4法） 一、 思考题及参考答案
1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元？
答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为1/2 na2c2o4。
2．配制kmno4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定？ 答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。
3．以na2c2o4为基准物标定kmno4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？
答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。 4．用kmno4溶液滴定na2c2o4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴mnso4溶液，会发生什么现象？为什么？
答：因为kmno4与na2c2o4的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有mn2+生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴mnso4溶液，会发现滴入kmno4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于mn2+对反应的催化作用所致。
5．kmno4法测定亚铁的方法、原理是什么？
答：稀硫酸溶液中，kmno4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下：
5fe2+ + mno4- + 8h+ = mn2+ + fe3+ + 4h2o
化学计量点时，微过量的kmno4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根据kmno4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。
6．标准溶液kmno4标定方法如何？q检验法的内容是什么？ 答：(1)kmno4标准溶液的标定方法： 标定用基准物：na2c2o4
标定反应为：2mno4- + 5c2o42- + 16h+ = 2mn2+ + 10co2 + 8h2o 指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色 注意此反应的温度、速度和酸度条件。 (2) q检验法的内容：对可疑值进行取舍
①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2??xn； ②求出极差r = xn – x1；
③求出可疑数据与其最邻近数据之差d = x2 – x1或x2 – xn-1； ④求出舍弃商q = d/r
⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得q表；
⑥将q与q表比较，若q? q表则弃去可疑值，否则应保留。
7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与kmno4法的异同。 答：类似的有k2cr2o7法测亚铁，与kmno4法相同的是同样是在酸性介质中进行，
k2cr2o7作氧化剂；不同点是k2cr2o7的氧化性比kmno4弱，但选择性比较高，
可在盐酸介质中进行测定。而且k2cr2o7溶液非常稳定，可以直接称量并配制标准溶液，无需标定，产物cr3+为黄绿色，滴定中需用指示剂确定终点，常用指示剂为二苯胺磺酸钠。 实验五 工业硫酸铜的提纯 四、思考题及参考答案
1、 在除去fe3+时，为什么要控制ph=4？
答：ph=4时，杂质fe3+完全水解为fe(oh)3沉淀，而cu2+不水解，通过过滤可以将杂质fe(oh)3除去。 2、 能否加热时调节ph值，为什么？
答：不能。因为加热不仅促进fe3+水解，也可以促进cu2+的水解，如果不停加热，cu2+将不断水解而使溶液ph值达不到4，而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来，造成产品损失。 3、 蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？
答：过早停火，结晶不充分，母液将带走较多的硫酸铜，使产率过低。过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶
水失去，那样不仅产品中可溶性杂质不能除去，而且产率也会降低。 4、 如果产率过高，可能原因是什么？
答：（1）晶体干燥不够，夹带水分过多。
（2）停火过晚，母液除去较少，可溶性杂质除去不充分。
（3）调节ph=4时，加碱过多，产品中可能混入较多的na2so4。 5、 减压过滤操作应注意什么？
答：（1）剪取的圆形滤纸大小应合适，可完全覆盖布氏漏斗的小孔，而滤纸边缘又不能翘起。
（2）安装布氏漏斗时，漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。
（3）抽滤时，应先开泵，使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时，再向漏斗中转移溶液。
（4）抽毕，必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管，以防倒吸。 （5）滤液应从抽滤瓶的上口倒出。
6、 整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应如何避免？ 答：（1）未将溶液ph值调节至4，ph4时，fe3+水解不完全——调节ph=4。
（2）滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。