发布时间 : 星期日 文章(完整word版)大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)更新完毕开始阅读
三、试验仪器和药品 正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸 四、试验步骤
1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝
管。
2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的
硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。 3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回
流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。
4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分
三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。
5、 将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，
直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。
回流装置 蒸馏装置图 五、数据处理 六、 问答题
1、 本试验有哪些副反应？如何减少副反应？
如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。 副反应：
2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？） 略。
试验五 正丁醚的制备
一、试验目的
1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、 学习使用分水器的试验操作 二、试验原理 反应式：
2 CH3CH2CH2CH2OHH2SO4 , 134~135 oCCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
>135 C
三、试验仪器与药品
电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液 四、试验步骤
1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。 3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。 4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振
摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。 7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。
2020
纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d4 0.769，nD 1.3992。
CH3CH2CH2CH2OHH2SO4oC4H8 + H2O实验装置图
五、数据处理 六、问答题
1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。 略。
2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？ 略。
3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？
答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
试验六 环己酮的制备
一、试验目的
1、 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2、 进一步了解酮和醇的区别和联系 二、试验原理
三、试验仪器和药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐 四、试验步骤
1、 烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，
将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。 2、 在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显
色为止。
3、 在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为
止。
4、 在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液
体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。 五、数据处理 六、思考题
1、 试验中使用精制试验有何作用？
2、 第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？
试验七 乙酸乙酯的制备
一、试验目的
1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2、 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、试验原理
主反应副反应CH3COOHCH3CH2OH+CH3CH2OH浓H2SO4170℃浓H2SO4CH3COOCH2CH3+H2OCH2=CH2+H2O(CH3CH2)2O2CH3CH2OH浓H2SO4140℃+H2O
三、仪器和药品
圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸
回流装置 蒸馏装置 四、试验步骤
1、 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀
后，加入沸石，然后装上冷凝管。
2、 小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，
接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 3、 在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试
纸不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。
4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收
集73-78度的馏分。 五、注意事项
（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。
（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。
（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
六、试验结果和数据分析 七、思考题
1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？ 2、 能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？
实验八 硝基苯的制备
一、实验目的
1、学习苯环上亲电取代反应的原理 2、学习掌握冷凝回流及水浴加热 二、实验原理
三、实验仪器和药品
电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石