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鸡蛋壳中钙含量的测定
一、 实验目的：
1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。 二、实验原理：
鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为：
Y4- + Ca2+ = Y—Ca
式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂：
小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙
空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml）
四、实验步骤、 方法一:EDTA滴定法
1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2.（1）EDTA标准溶液的标定：
a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：
称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。
b.锌标准溶液的配置：
准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。
c.EDTA标准溶液的标定：
用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液
至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml；然后用c（EDTA）= 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，并记录所消耗的EDTA溶液体积。 按照以上方法重复滴定3次，要求极差小于0.05ml，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH>12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
方法二 原子吸收分光光度法测定钙含量： a.配置钙标准溶液系列
准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml钙标准使用掖，分别置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀备用。
b.配置试样溶液 准确移取5.00ml250ml容量瓶中的钙离子溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。
c.用原子吸收分光光度计测量 通过钙标准工作曲线求得试样中钙
方法 I
配合滴定法测定蛋壳中 Ca ， Mg
总量
一、实验目的
1.进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 二、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaC03，其次为MgC03、蛋白质、色素以及少量的Fe, Al 在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+, Mg2+总量，为提高配合选择性， 在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+, A13+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+, Mg2+离子测量的干扰。 三、试剂
6mo1·-1HCI，铬黑T指示剂，1:2三乙醇胺水溶液，NH4C1-NH· H2O缓冲溶液(pH=10)， 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H20);CaCO3(A.R); 1%铬黑T指示剂;20%六亚甲基四胺;0.5%二甲酚橙指示剂;1:1的盐酸;1:1氨水;NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10). 四、实验步骤
1.蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5-10min去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把 蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。 2. EDTA标准溶液的配制与标定 见实验书111页
3.Ca，Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末（约0.10g），小心滴加6mo·L-1 HCl 1滴管。微火加热至完全溶解(
少量蛋白膜不溶)，冷却，转移至200mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加 2-3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25 mL 置于250mL锥形瓶中，加NH4C1-NH3·H2O缓冲液2OmL和三乙醇胺5mL，摇匀。放入少许铬黑指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，或以K-B为指示剂，用EDTA滴定至由紫红色蓝绿色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。 方法2 高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量1、实验原理
利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高 锰酸钾法测定C2O42-含量，换算出CaCO3的含量，反应如下：某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 2、所需试剂的计划用量及配制方法KMnO4 固体（A.R.）,Na2C2O4 固体（A.R.）0.16～0.20g ,（NH4）2C2O4 ( 2.5%) 100mL ,NH4·H2O （1.0%）,浓盐酸 ,H2SO4 1mol/L 10mL ,HCl （1：1）10mL , 甲基橙（0.2%） ,AgNO3 (0.1mol/L) ,鸡蛋壳1.0g 3、 实验步骤
1. 高锰酸钾标准溶液的配制及标定： a)配制
0.01mol/L 称取0.5gKMnO4置于烧杯中，加H2O溶解后移至棕色试剂瓶中用蒸馏水稀释至300mL，加橡皮塞，摇匀。 b)标定
准确称取0.08gH2C2O4置于250mL锥形瓶中，加入25mL1mol/L的H2SO4溶液，溶解后加热至70～80℃（刚好冒出蒸汽），用KmnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢并摇动均匀，待红色褪去后再滴加。当滴定至溶液呈粉红并在30s内不褪色即为终点。平行滴定三份，计算KmnO4溶液的浓度。 2.
准确称取0.1g蛋壳粉三份分别放在250mL锥形瓶中，加1：1HCl 4mL，加H2O 20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。滤液置于锥形瓶中，然后加入5%草酸胺溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓HCl使至溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化（或在水浴上加热30min陈化），沉淀经过滤洗涤。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的锥形瓶内壁上，用1 mol?L-1 H2SO4 50mL把沉淀由滤纸洗入锥形瓶中，再用洗瓶吹洗1～
2次。然后，稀释溶液至体积约为
100mL，加热至70～80℃，用KmnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，在滴加KmnO4
至浅红色在30s内不消失为止。计算Ca的质量分数。 方法3 酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量 一、实验目的 1.
学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。 2. 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应2322CaCO2HCaCOHO过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。 三、试剂浓HCl（A．R），NaOH（A．R），0.1%甲基橙。
四、实验方法（1）0.5mol·L-1 NaOH配制：称8gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至400mL，加橡皮塞，摇匀。 （2）0.5 mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸10.5mL于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL，加盖，摇匀。 （3）酸碱标定：准确称取基准Na2CO3 0.55～0.65g 3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2 并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点。
计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。 （4）Ca含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。 五、实验结果
按滴定分析记录格式作表格，记录数据，按下式计算 CaO?（质量分数）HCl
HClNaOHNaOHCaO 56.08 2000100%cVcVG样品 （-） 六、注意事项
1. 蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO 3，因此以CaO存量表示Ca+Mg总量。 2.
由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测 定。