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第17章
思考题
色谱分析法概论
2???9．试推导有效塔板数与分离度的关系式： n有效＝16?R2???
??1??'?tR?16??2? (1) 证明：∵ n有效＝?W2?22(tR2-tR1) 设W1=W2 R＝W1?W2''2(tR2-tR1)2[(tR2?t0)?(tR1?t0)]22(tR2?tR1) R＝??W1?W22W22W2't'R2?tR1W2＝ (2)
R22将（2）代入（1）式，得：
'?tR?22?n有效＝16?R?'2'??16R2(')2?16?R2?()
tR2??1?tR2?tR1??1'tR12'tR2'tR1
10. 试推导最小板高的计算式：H最小＝A?2BC 证明：∵H?A?微分，得
B?Cu (1) udHBdH??2?C 令 ?0，则 duudu
?B?C?0 u2B (2) Cuopt?将（2）代入（1），得：
H最小?A?2BC
习题
1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s、122s、181s；半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录纸速为1200mm/h，求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：∵n?5.54(tR2) 注意：分子分母单位应保持一致 W1/2t2n苯＝5.54（R苯）＝5.54（W1/2苯80L20002）?885,H苯＝＝＝2.3mm
2.11n苯8851200/3600122L20002）?1082,H甲苯＝＝＝1.8mm
2.91n甲苯10821200/3600181L20002）?1206,H乙苯＝＝＝1.7mm
4.09n乙苯12061200/3600t2n甲苯＝5.54（R甲苯）＝5.54（W1/2甲苯t2n乙苯＝5.54（R乙苯）＝5.54（W1/2乙苯
2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图17－14所示。
图17－14 一个样品的色谱图 （1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1’及tR2`;(3)求有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效；（4）求容量因子k1及k2；（5）求使二组分Rs为1.5时的柱长。 解：（1）n?16(tR2L300017?0.65mm )2?16?()2?4.6?103 H??n4.6?103w21.0（2）tR1′= tR1-t0 =14-1.0=13.0min tR2′=tR2-t0=17-1.0=16.0min (3) n有效?16('tR1'tR2L300016.02??0.73mm )2?16?()?4.1?103 H有效?3n4.1?10w21.0有效'tR13.016.0(4)k1???13 k2?2??16
t01.0t01.0(5)假设两组分峰宽相等。
R1?2(tR2?tR1)W2?W1?2(17?14)?3
1.0?1.0
(R12L1R1.5)? L2?L1?(2)2?3.0?()2?0.75m R2L2R13
3.在2.0m长的某色谱柱上，分析苯（1）与甲苯（2）的混合物。测得死时间为0.20min,甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为1.0。求：① 甲苯与苯的分配系数比（α）：（2）苯的容量因子与保留时间；（3）达到R=1.5时，柱长需几米？ 解：(1)n甲苯?5.54(tR甲苯22.102)?5.54?()?1203
0.285w1/2甲苯2k2?'tR2t0?tR2?t0t0?2.10?0.20?9.5,
0.20R???14R1?k24?1.01?9.5n??1k2??()??()?0.127 ()() ?k29.54?1?k2n1203'tR2'tR1α=1.1 (2) ???tR2?t0'tR1?2.10?0.20'?1.1,tR?1.73min '1tR1tR2’ = tR1’+ t0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min
k1?'tR1t0?1.73?8.65 0.20(3) (R12L1R1.5)? L2?L1?(2)2?2.0?()2?4.5m R2L2R11.0
4.在一根2.0 m色谱柱上，用He为载气，在3种流速下测得结果如表： 甲烷 tR / s 18.2 8.0 5.0
正十八烷 tR / s 2020.0 888.0 558.0
W /s 223.0
99.0 68.0
求算：（1）3种流速下的线速度u; （2）3种不同线速度下的n及H; (3) 计算van Deemter方程中参数A、B、C；（4）计算H最小和u最佳。 解：（1） u?L t0u1?200cm200cm?11.0cm/s u2??250cm/s 18.28.0
200cm?40cm/s 5.02020.02888.02（2）n1?16?()?1313 n2?16?()?1287
223.099.0558.02n3?16?()?1077
68.0200cm200cmH1??0.152cm H2??0.155cm
13131287200cmH3??0.186cm
1077u3?（3）由u1u2u3和H1H2H3可分别建立三个Van Deemter方程
B?C?11.0 11.0B0.155?A??C?25.0
25.0B0.186?A??C?40.0
40.00.152?A?解方程组得：
A=0.0605cm
2
B=0.683cm/s C=0.0027s
(4) H最小?A?2BC?0.0605?20.683?0.0027?0.146cm uopt?B0.683??15.9cm/s C0.0027