发布时间 : 星期四 文章无机及分析化学实验的一般知识 - 图文更新完毕开始阅读
1. 800mL0.1mol.LHCl溶液和400mL0.1mol.LNaOH 溶液的配制： 通过计算求出配制800mL0.1mol.LHCl溶液所需浓盐酸（相对密度1.19，约12mol. L）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入去离子水中，并稀释成800mL，贮于玻璃塞细口瓶中，充分摇匀。
同样，通过计算求出配制400mL0.1mol.L-1NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出，置于烧杯中，立即用少量水溶解，并转移至1000mL具橡皮塞的细口瓶中，加水至400mL，充分摇匀。
在配制好溶液的试剂瓶上应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。 2. 用铬酸洗液清洗酸式和碱式滴定管个一支。练习并掌握酸式滴定管的玻塞涂油方法和碱式滴定管内气泡消除方法。
3. 先用水将酸式滴定管内壁冲洗2—3次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2—3次，再于管内装满盐酸标准溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2—3次，再于管内装满NaOH标准溶液溶液。然后排出两滴定管管尖气泡；练习并初步掌握酸式和碱式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。
4. 分别将两滴定管液面调节至0.00刻度，或零点稍下处，静止一分钟后，精确读取滴定管内液面位置（读到小数点后两位），并立即将读数记录在实验报告本上。
取锥形瓶(250mL)一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNaOH/VHCl),直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内，取其平均值。
5. 以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他手续同上。
五. 记录和计算
见下面实验报告示例。
六. 实验报告示例
在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二)、(三)、(四),画好(五)之表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。(一般实验均要求这样)
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实验七 滴定操作和酸碱标准溶液的配制及浓度比较
(一)日期： 年 月 日 (二)目的： (三)原理：
(四)实验步骤：
1. 配制800mL0.1mol.L-1HCl溶液
2. 400mL0.1mol.L-1NaOH 溶液
3. 酸、碱式滴定管的清洗，酸式滴定管的涂油，酸、碱式滴定管的试漏、赶气泡。 4. 以甲基橙、酚酞为指示剂进行HCl溶液与NaOH溶液的浓度比较滴定，反复练习。
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5. 计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。 (五)记录和计算：
1. 0.1mol.L-1NaOH溶液和0.1mol.L-1HCl溶液的配制 浓 HCl溶液体积= 固体NaOH的质量= 列出算式并算出答案 2. NaOH溶液与盐酸溶液浓度的比较 (1) 以甲基橙为指示剂 (2) 以酚酞为指示剂
次序 记录 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaOH终读数(mL) NaOH初读数(mL) V NaOH (mL) HCl终读数(mL) HCl初读数(mL) V HCl (mL) V NaOH/ V HCl V NaOH/ V HCl 个别测定误差 平均偏差 相对平均偏差 (六)结果与讨论：(略)
思 考 题
1. 滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗内壁2—3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？ 要不要用标准溶液淌洗？为什么？
2. 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？
3. 配制HCl溶液及NaOH溶液所用的水的体积，是否需要准确量度？ 为什么？ 4. 装NaOH溶液的瓶或滴定管，不宜用玻塞，为什么？
5. 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？
6. 在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或零点附近，然后进行第二次滴定？
7. 在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？ 为什么？
实验八 酸碱溶液浓度的标定
一. 实验目的
1. 进一步练习滴定操作。
2. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二. 实验原理
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标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。
用酸性基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓
COOH度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为：定时的反应式为：
COOK，其中只有一个可电离的H+离子。标
KHC8H4O4+ NaOH= KNaC8H4O4+ H2O
邻苯二甲酸氢钾用作基准物质的优点：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。
用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na2CO3时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需要标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是HCl溶液，要视采用何种标准溶液测定何种样品而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定的条件与测定的条件应尽可能一致。
三. 试剂
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0.1mol.LHCl标准溶液，0.1mol.LNaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾(A.R)，甲基橙指示剂，酚酞指示剂。
四. 实验步骤
本实验只标定HCl标准溶液 1. HCl标准溶液浓度的标定： 在电子分析天平上，准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗20-40mLHCl溶液计，请自己计算)，置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol.L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为终点。记下HCl标准溶液的耗用量，重复测定三次，并计算出HCl标准溶液的浓度(cHCl)。三份测定的相对平均误差小于0.2%，否则应重测。
2. NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取三份已在105-110℃烘干1小时以上的邻苯二甲酸氢钾(A.R)，每份1-1.5g（取此量的依据是什么？）。放入250mL锥形瓶中，用50mL煮沸后刚刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解，可稍微加热)。冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均误差小于0.2%，否则应重测。
五. 记录和计算
1. HCl溶液的标定。 2. HCl标准溶液的浓度。 次序 记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 称量瓶+ Na2CO3 (前)g 称量瓶+ Na2CO3 (后)g Na2CO3的质量g HCl 终读数 mL - 27 -
HCl初读数 mL VHCl mL cHCl mol.L-1 平均cHCl mol.L-1 个别测定的绝对误差 相对平均误差 C1=2mⅠ/ (105.99VHClⅠ) C2=2mⅡ/ (105.99VHClⅡ) C3=2mⅢ/ (105.99VHClⅢ) （式中m为基准物质量） CNaOH= cHCl3VHCl /VNaOH 3. 讨论（略）。
思 考 题
1. 溶解基准物Na2CO3所用水的体积是否需要准确量度？ 为什么？ 2. 用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？ 为什么？
3. 用Na2CO3为基准物质标定HCl溶液时，为什么不用酚酞作指示剂？ 4. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差？ 若用酚酞为指示剂进行滴定，有怎样？
5. KHC8H4O4是否可用作为标定HCl溶液的基准物？ 6. 举例说明标准溶液有哪几种配制方法？ 应如何配制？
实验九 碱液中NaOH及Na2CO3含量的测定
（双指示剂法）
一. 实验目的
1. 初步掌握移液管、容量瓶的使用方法。 2. 学习容量瓶、移液管的校准方法。
3. 了解双指示剂法测定碱液中NaOH和Na2CO3含量的原理。 4. 了解混合指示剂的使用及其优点。
二. 实验原理
碱液中NaOH和Na2CO3的含量，可以在同一份试样中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法方快速，在生产中应用普遍。 常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚退去。由于酚酞的变色范围在pH8—10，此时不仅NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，记下此时HCl标准溶液的耗用量V1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO3被滴定成H2CO3，HCl标准溶液的耗用量V2。根据V1、V2可以计算出试液中NaOH和Na2CO3的含量x，计算式如下：
xNaOH=( V1-V2)3cHCl3MNaOH/V试 x Na2CO3=V23cHCl3M Na2CO3/V试
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