发布时间 : 星期五 文章无机及分析化学实验的一般知识 - 图文更新完毕开始阅读
匀后，所呈现的红色不得深于规定级别的标准溶液。
标准溶液（实验室配制）： Ⅰ级试剂 含Fe3+0.05mg
3+
Ⅱ级试剂 含Fe0.10mg Ⅲ级试剂 含Fe3+0.20mg
思 考 题
1. 为什么要首先除去铁屑表面的油污？ 2. 为什么在制备过程中溶液始终呈酸性？
实验四 缓冲溶液的配制和性质
一. 实验目的
1. 学习缓冲溶液的配制方法，并试验其缓冲作用。 2. 学习并掌握pHS-3C型pH计的正确使用方法。
二. 实验原理
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弱酸及其共轭碱（如HAc-NaAc）的水溶液，或者弱碱和它的共轭酸（如NH3H2O-NH4Cl）的水溶液，能抵抗外来的少量酸、碱或稀释的影响而使其pH值保持稳定，具有这种缓冲作用的溶液叫缓冲溶液。
对于弱酸及其共轭碱组成的缓冲溶液，其pH值的计算公式为：
pH=pka+lg(C共轭碱/C酸)
对于弱碱及其共轭酸组成的缓冲溶液，其pH值的计算公式为：
pH=pKw○-pkb+lg(C碱 /C共轭酸)
缓冲溶液的有效缓冲范围为pKa±1。
三. 仪器和药品
仪器：pHS-3C型精密pH计
试剂：NH3H2O（1.0 mol.L）、NH4Cl（0.1 mol.L）、HAc（0.1 mol.L；1.0 mol.L）、NaAc（1.0 mol.L-l；0.1 mol.L-l）、HCl（0.1 mol.L-l）、NaOH（0.1 mol.L-l）、标准缓冲溶液。
四. 实验步骤
1.pHS-3C型精密pH计的调试和准备 ①复合电极活化（去离子水中浸泡过夜）； ②仪器预热20—30min；
③仪器标定（两点法）：
A.选择pH档，调温度旋钮至当日溶液温度；
B.斜率旋钮顺时针旋到底，将电极插入pH=6.86的标准溶液中，调节定位旋钮至指定数值；
C.清洗电极，擦干，用pH=4.00的标准溶液调节斜率旋钮至指定数值； D.重复B、C直至读数不变。 2.未知溶液pH值的测试
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-l
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① 缓冲溶液pH值的配制及其pH值的测定
按下表配制4种缓冲溶液，测定前将溶液搅拌均匀，分别插入擦洗干净的复合电极，测定其pH值，待读数稳定后，记录测定结果，并进行理论计算，将理论计算值与测定值进行比较。 编号 1 2 3 配制溶液（用量筒各取25.00ml） NH3H2O(1.0mol.L)+NH4Cl(0.10mol.L) HAc（0.10 mol.L-l）+NaAc（1.0 mol.L-l） -l-lHAc（1.0 mol.L）+NaAc（0.10 mol.L） -l-l.-l-lpH测定值 PH计算值 HAc（0.10 mol.L）、NaAc（0.10 mol.L） 4 ② 试验缓冲溶液的缓冲作用 在上面配制的第4号缓冲溶液中加入0.5ml（约10滴）0.10mol/lHCl溶液，摇匀，用酸度计测定其pH值；再加入1.0ml（约20滴）0.10mol/lNaOH溶液，摇匀，测定其pH值，记录测定结果，并与计算值进行比较。 4号缓冲溶液 加入0.5mlHCl溶液（0.10 mol.L-l） 加入1.0mlNaOH溶液（0.10 mol.L-l）
思 考 题
① 怎样根据缓冲溶液的pH值选定缓冲物质？ ② 为什么在通常情况下所配制的缓冲溶液中酸（或碱）的浓度与其共轭碱（或共轭酸）的浓度相近？这种缓冲溶液的pH值主要决定于什么？
③ 总结用酸度计测定溶液pH值
实验完毕后，清洗电极，整理仪器。
pH测定值 pH计算值 实验五 化学反应热效应的测定
一. 实验目的
1.掌握用量热计法测定反应热效应的方法。 2.学习容量瓶和移液管的正确使用。 3.学会分析测量过程中的误差来源。
二. 实验原理
化学反应通常是在恒压条件下进行的，恒压下进行化学反应的热效应称为等压热效应。在化学热力学中则用焓变△H来表示。放热反应△H为负值，吸热反应△H为正值。
例如：在恒压下，金属锌从铜盐溶液中置换出lmol铜时放出216.8kJ热量，即反应的焓变△H＝—216.8kJ.mo1—l。
放热反应的反应热测定方法是很多的，本实验是使反应物在量热计中作绝热变化，量热计中溶液温度升高的同时也使量热计的温度相应地提高，因此反应放出的热量可按下式计算：
△H= -（V3d3c+Cp）3△T/（n31000）
其中：△H—反应的焓变
V—溶液的体积
(kJ/mol) (mL)
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d—溶液的密度 （g/mL）
c——溶液的比热 (J/g.K) △T—真实温升 (K)
n—VmL溶液中溶质的物质的量 Cp一量热计的热容 (J/K)
所谓“量热计的热容”，是指量热计的温度升高1℃所需要的热量。在测定反应热前，
必须先测定量热计的热容，其方法大致如下：
在量热计中加入一定量的冷水G(例50g)，测其温度为T1，加入相同量的热水（温度为T2），混合后水温为T3。已知水的比热为4.18J/g.K则：
热水失热＝(T2－T3)3G3c 冷水得热＝(T3－T1)3G3c 量热计得热＝(T3－T1)3Cp
因为热水失热与冷水得热之差即为量热计得热，故量热计的热容：
Cp= （T2－T3）3G3c－（T3－T1）3G3c
三. 仪器和药品
仪器：分析天平、台秤、温度计(-5一J—±50℃，1/10℃)、保温杯、容量瓶(250ml)、移液管（50 mL）
药品：CuSO4 5H2O晶体(A.R)、锌粉(C.P)
四. 实验步骤
1．测定量热计的热容(Cp) 量热计装置如图1所示。
用量筒量取50.0ml自来水，倒入量热计中，加上盖适当加以搅拌，等待5-10min使体系达到热平衡，记录温度T1，精确到0.1℃。同样取50.0ml自来水放在烧杯中，用小火加热到比T1高15~20℃〔用同一支温度计测量〕。让热水静置1—2min后，迅速测量其温度T2，精确到0.1℃，并迅速将其倒入量热计中，加上盖并进行搅拌，立即观察温度计读数，每20s记录一次温度，直至温度上升到最高点后再继续测量3min。如图2所示，作出温度、时间的曲线图，求出△T(即T3—T1)。
T3－T1
2. 测定锌与硫酸的置换热
⑴用台秤称取3g锌粉。
⑵在电子天平上称出配制250mL0.2000 mol.L-l CuSO4溶液所需要的CuSO425H2O晶体的质量，用250ml容量瓶配制成溶液，正确计算出CuSO4溶液的浓度。
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⑶用50ml移液管准确量取0.2000 mol.L CuSO4溶液100ml，注入干净的量热计中。 ⑷不断搅拌溶液，每隔20s记录一次温度。
⑸在测定开始2-3min后迅速添加3g锌粉(注意仍需不断搅拌溶液)，并继续每隔20s记录—次温度，记录温度至上升到最高点后再继续测定2~3min。如图2所示，作出温度、时间的曲线图，求出△T。
五. 数据记录和处理 1.列表
记录测定量热计热容量每隔20s的温度读数。记录测定锌与硫酸铜置换热每20秒钟的温度读数。
2.量热计的热容 (1)冷水的温度T1
K K K J J
(2)热水的温度T2 (3)从曲线上测得的混合温度T3 (4)热水失热(T2—T3)2G2c (5)冷水得热(T3—T1)2G2c (6)量热计得热[(4)一(5)] (7)量热计的热容Cp 3．置换热
⑴CuSO4溶液的温度 ⑵从曲线上测得的△T
-l
J J/K
K K
⑶溶液的比热c 4.18J/g.K ⑷CuSO4溶液的体积V 100ml ⑸溶液的密度d 1.00g/ml ⑹Vml溶液中CuSO4的物质的量（或生成铜的物质的量）n ⑺量热计的热容Cp ⑻生成1mol铜所放出的热量△H
J/K
k2J/mol
mol
⑼百粉误差 %
注：⑴上述计算中假设：溶液的比热与水相同，为4.18J/g.K；溶液的密度与水相同，为1.00g/ml。⑵图1所示的简易量热计，它并非严格绝热，在实验时间内，量热计不可避免地会与环境发生少量热交换，搅拌也会引起热量。为了消除此影响，求绝热条件下的真实温升，可采用图2所示的外推法作图，即先根据实验数值，作出温度(T)、时间(t) 曲线，从曲线上相当于反应前(C)和反应后(D)之间平均温度的M点引垂线与温度读数的延长线交于A、B两点，即为所求的真实温度△T。（用作图纸作图，横坐标表示的时间，每隔20s用1cm；纵坐标表示的温度，每度用1cm。）
思 考 题
1.为什么实验中锌粉用台秤称量，而对于所用CuSO4溶液的浓度与体积则要求比较精确？
2.所用的量热计是否允许有残留的水滴？为什么？ 3.分折实验中造成误差的原因。
4.如何测定中和热？NaOH与HCl、NaOH与HAc的中和热是否相同，为什么?
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