发布时间 : 星期三 文章基础化学实验I（分析化学部分）更新完毕开始阅读
3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 二、实验原理
“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA标准溶液，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝含量。 三、器材和药品
1.器材 天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），容量瓶（100mL、250mL），移液管（25mL），吸量管（5mL）等。
2.药品 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），ZnO或ZnSO4?7H2O（基准试剂），六亚甲基四胺（20%），HCl(1∶1、1∶3)，氨水（1∶1），二甲酚橙（0.2%），胃舒平样品。 四、实验步骤
1、锌标准溶液配制（约0.02mol·L）
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（1）以ZnO为基准物：精确称量ZnO基准物0.35～0.5g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加3mLHCl（1﹕1），待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
Zn标准溶液浓度的计算：
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（2）以ZnSO4?7H2O为基准物：精确称量ZnSO4?7H2O 1.2～1.5g于100mL烧杯中，溶解并定容于250ml容量瓶中，摇匀。
2、EDTA溶液（约0.02mol·L）的配制及标定
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（1）0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制
称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
（2）EDTA标准溶液的标定
移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。
EDTA标准溶液浓度计算：3、样品的处理
取“胃舒平”药片10片，研细，准确称取药粉0.70～0.80g于100ml烧杯中，加入HCl（1﹕1）8mL，加水至50mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4、铝含量的测定
准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水至25mL左右。准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水(1∶1)至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl(1:3)。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5～6。再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即为终点。重复测定三次。
铝含量计算：五、数据记录与处理 六、注意事项 七、问题与讨论
1.实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验?
，取三次测定的平均值。
2.测定铝含量时，为什么要将试液与EDTA标准溶液混合后加热煮沸？ 3.实验中加入六亚甲基四胺的作用是什么？
实验九 过氧化氢含量的测定
重点：氧化还原滴定法的基本原理，过氧化氢含量的测定方法
难点：实验条件的控制（温度、酸度、滴定速度） 一、实验目的
1、学习氧化还原滴定法的基本原理 2、掌握KMnO4溶液的配制和标定方法
3、学习用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法 二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解：
见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，如果长期使用，应定期进行标定。
标定KMnO4溶液的基准物质有As203、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C204等，其中以Na2C204最常用。Na2C204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。 三、仪器和试剂
0.010mol·L-1KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol·L-1；MnSO4溶液1mol·L-1；H2O2试样（市售质量分数约为30%的H2O2水溶液）； Na2C2O4(s)分析纯。 四、实验内容
1、0.010mol·LKMnO4溶液的配制
称取0.8gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。 2、KMnO4标准溶液的标定
准确称取0.7～0.8g基准物质Na2C2O4置于100mL烧杯中，溶解后转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL Na2C2O4溶液，加入4mL3mol·LH2SO4，加热至75℃～85℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。开始时滴定速度要慢，等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴，随着滴定的进行，由于溶液中产物Mn的自身催化作用，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行标定3次，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 3、H2O2试样的分析
用移液管移取H2O2试样溶液1.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的H2O225.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mol·LH2SO410mL，加一滴0.5mol?L
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的MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，
计算试样中H2O2的质量浓度（g·L）和相对平均偏差。
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五、数据记录与处理 六、注意事项：
1、KMnO4与Na2C2O4反应温度不能过高也不能过低。 2、KMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准。 3、滴定速度先慢后快。
4、KMnO4滴定终点的确定方法：溶液呈微红色且半分钟不褪色。 七、实验讨论
1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：市售KMnO4试剂含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中也含有少量有机物质，它的能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又促进KMnO4的自身分解，因此煮沸并放置数天，以使KMnO4与已有的杂质反应完毕。如不过滤，在保存的过程中MnO(OH)2会促进KMnO4的分解。不能用滤纸过滤，因为KMnO4与滤纸中的还原性的物质反应。
2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办? 答：KMnO4见光会部分分解，因此需避光保存。若无棕色瓶，放于暗处并于用前标定。 3、在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?
答：若放于碱式滴定管中，则碱式滴定管中的乳胶管会被KMnO4氧化而老化，同时又影响滴定准确度。
4、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HN03或HCl调节酸度吗？为什么要加热到75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响? 答：为使滴定反应能够按反应式进行，溶液必须保持足够的酸度，所以用H2SO4作为介质；酸度过低，反应产物可能混有MnO2沉淀，酸度过大又会促使H2C2O4分解；不能用HNO3或HCl调节酸度，因为HNO3具有氧化性，HCl具有还原性，都有可能与氧化还原反应。为使反应完全，需加热到75-85℃。温度过高，会使部分H2C2O4发生分解，温度过低，反应不完全。
5、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快?
答：开始时反应速度较慢，加入第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去较慢，随着Mn2+生成和增多，在Mn2+的催化作用下，反应越来越快，因而红色褪去也越来越快。
6/盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么?此棕色沉淀物通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物是MnO2。可用Na2C2O4溶液及H2SO4洗去该沉淀。