发布时间 : 星期五 文章基础化学实验I（分析化学部分）更新完毕开始阅读
溶解11.1g，约0.3mol·L，其溶液pH约为4.4。
标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03、MgS04·7H20、Zn(Ac)2·3H20等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS04·7H20作基准物。金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99％)，在空气中又稳定，Zn与ZnY均无色，既能在pH5～6以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。
用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为：
滴定前 Ca + In == CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY
终点时 CaIn（红色）+ Y == CaY + In（兰色）
用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸—六亚甲基四胺控制溶液pH为5～6。其终点反应式为：
Zn-XO（紫红色）+ Y == ZnY + XO（黄色）
2．通常称含较多量Ca、Mg的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca、Mg的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。
硬度又分钙硬和镁硬，钙硬是由Ca引起的，镁硬是由Mg引起的。水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca、Mg总量。由于KCaY>KMgY>KMg.EBT>KCa．EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg—EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca、Mg络合，终点时EDTA夺取Mg—EBT中的Mg，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13。使Mg生成Mg(OH)↓，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca含量。已知Ca、Mg的总量及Ca的含量，即可算出水中Mg的含量即镁硬。
滴定时Fe、A1的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu、Pb、Zn等重金属离子可用KCN、Na2S予以掩蔽。
计算水的硬度为：
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水的总硬度1°表示1L水中含10mgCaO。 三、仪器和试剂
乙二胺四乙酸二钠；CaCO3优级纯；HC1溶液1:1,1:5；钙指示剂，1g钙指示剂与100gNaC1混合磨匀； ZnSO4·7H2O优级纯或金属锌，W>99.9％，片状；六亚甲基四胺溶液200g·L；二甲酚橙2g·L水溶液；铬黑T指示剂5g·L（称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至
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100mL）；氨性缓冲溶液（pH=10）（溶解20gNH4C1于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L）；三乙醇胺溶液1:2；NaOH溶液40g·L。 四、实验内容
1．0.010mol·L-1EDTA标准溶液的配制
称量2.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
2．EDTA标准溶液的标定
（1）准确称取110℃干燥过的CaCO30.25～0.30 g一份于100mL烧杯中→少量水润湿→滴加1:1 HC1溶液5 mL溶解→转移于250mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→计算浓度
（2）移取25.00mL CaCO3溶液于锥形瓶中→加入5 mL40g?L-1NaOH溶液→加入少量钙指示剂→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA溶液的浓度。
3．水样分析
准确移取100.00 mL自来水→加入5 mL氨性缓冲溶液→加入3-4滴5g·L-1铬黑T指示剂→用0.010mol·L-1EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算水样的总硬度。 五、数据记录及处理 六、注意事项
1、加入指示剂要控制好量，不能太多。 2、用三乙醇胺掩蔽Al,Fe，须在pH<4。
3、滴定接近终时，标准溶液缓慢滴入，并且充分摇动。 七、实验讨论
1、络合滴定为什么加入缓冲溶液？
2、用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
3、计算以二甲酚橙为指示剂，用Zn标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 4、络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？ 5、什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
6、为什么滴定Ca、Mg总量时要控制pH≈10，而滴定Ca分量时要控制pH为12-13？若pH>13时测Ca对结果有何影响？
7、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量？如何测定？
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实验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
重点：EDTA标准溶液的标定；铅铋混合液中Pb、Bi含量的测定；实验数据处理。
难点：EDTA标准溶液标定时基准物、金属指示剂的选择、酸度的控制；铅铋混合液中Pb、Bi
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含量测定时金属指示剂的选择、酸度的控制。 一、实验目的
1．学习利用控制酸度对铅铋离子进行连续测定的方法 2．巩固酸效应对配位滴定的影响理论 二、实验原理
Bi、Pb均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性
相差很大，△lgK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi和pb。在测定中，均以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi、Pb所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi、Pb和EDTA所形成的络合物相比要低；而KBi-XO>KPb-XO。
测定时，先用HN03调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5-6，此时Pb与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb的终点。 三、仪器和试剂
纯金属锌粒（99.99％）；0.020mol·LEDTA标准溶液；HNO30.10mol·L；HC1溶液1:1；六亚甲基四胺溶液200g·L；二甲酚橙2g·L水溶液；Bi、Pb混合液（Bi、Pb各约为0.010mol·L含HNO30.15mol·L）。 四、实验内容
1．0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制
称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
2.以ZnSO4?7H2O为基准物标定EDTA （1）锌标准溶液的配制
准确称取1.2-1.5 gZnSO4?7H2O于100ml烧杯中→溶解→转移至250ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→计算浓度。
（2）EDTA标准溶液的标定
移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。
3．Pb、Bi混合液的测定
移取25.00mLpb、Bi混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL0.10mol?LHNO3,2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V2。平行测定三次，计算混合试液中Pb和Bi的含量（以质量浓度mg?mL
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五、数据记录与处理 六、注意事项
1、测定Bi时若酸度过低，Bi将水解，产生白色浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，此时放置片刻，继续滴定至透明的稳定的亮黄色，即为终点。 2、指示剂应做一份加一份。
3、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。 七、实验讨论
1、按本实验操作，滴定Bi的起始酸度是否超过滴定Bi的最高酸度？滴定至Bi的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？
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答：（1）起始酸度： pH=0.88
滴定Bi的起始酸度未超过滴定Bi的最高酸度。 （2）滴定至Bi的终点时，取V1约为 20 mL：
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pH=1.25
（3）再加入10ml200g.l六亚甲基四胺后pH为5-6
2、能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi，另一份控制pH为5-6滴定Bi、Pb总量？为什么？
答：不能，因pH=5-6时Bi会水解，不能准确地测出Bi、Pb总量。 3. 滴定Pb时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？
答：加入六亚甲基四胺后体系组成缓冲体系，将pH值稳定在5-6，而醋酸钠中Ac与Pb反应，故不能。
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实验八 胃舒平药片中Al2O3的含量测定
重点：EDTA标准溶液的标定；返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的方法及原理；实验数据处理。 难点：成品药剂中组分含量测定的前处理方法，酸度的控制；配位滴定中的返滴定法原理。 一、实验目的
1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。 2.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。