发布时间 : 星期六 文章基础化学实验I（分析化学部分）更新完毕开始阅读
三、仪器和试剂
0.10mol·LHC1溶液；无水NaCO3基准物质；混合碱试样，溴甲酚绿指示剂（0.1%的20%乙醇溶液）；甲酚红-百里酚蓝（0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中，0.1%甲酚红：0.1%百里酚蓝=1：6）。
电子天平，烧杯（100mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），酸式滴定管，锥形瓶（250mL）。 四、实验内容
1、0.1mol.LHCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液） 2、0.1mol.LHCl溶液的标定
将称量瓶洗涤并烘干，称取0.15~0.20g无水Na2CO3 三份于锥形瓶中。分别用20-30 ml水溶解后，加入3滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色，即为终点。平行滴定三次，计算HCl溶液的浓度。 3、混和碱分析
准确称取1.5~2.0g混合碱试样于100mL小烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可用小火加热促进溶解。冷却后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水洗烧杯3~4次，洗涤夜亦转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.00mL混和碱液于锥形瓶中→加入5-8滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用0.1mol.L-1HCl滴定由紫色至淡粉色，即为第一终点→记下HCl标准溶液体积V1→加入3-5滴溴甲酚绿指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色，为第二终点→记下HCl标准溶液体积V2（平行滴定三次）。→判断混合碱的组成及计算各组分含量。 五、数据记录及处理 1.数据记录表格
2. 计算HCl溶液的浓度，判断混合碱的组成及计算各组分含量。 六、注意事项
1、达到第一终点前，溶液颜色的变化可用同浓度的NaHCO3的混合指示剂溶液作参照。 2、达到第一终点前，滴定速度不宜过快，也不宜过慢。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 七、实验讨论
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：见二、实验原理部分。
2.采用双指示剂法测定未知碱样，试判断下列五种情况下，碱样的组成？ ⑴V1=0 V2>0 ⑵V1>0 V2=0 ⑶V1>V2 ⑷V1 -1-1-1 答：⑴V1=0 V2>0 碱样为NaHCO3 ⑵V1>0 V2=0 碱样为NaOH ⑶V1>V2 混合碱为NaOH和Na2CO3 ⑷V1 实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 重点：容量瓶的使用；NaOH标液的配制和标定；甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法；试验结 果的记录和铵盐的含氮量计算。 难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。 一、 实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理 2、复习滴定及称量操作 二、实验原理 铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应： +-6 生成的H+和（CH2）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）6N4H（Ka=7.1×10）6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4） -1 2SO4；0.1mol·LNaOH 标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。 四、实验内容 1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。 2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。 3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。 4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4 三份于锥形瓶中。 5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。 五、数据记录及处理 1.数据记录表格 2. 含氮量的计算 含氮量N％=CNaOH×VNaOH×M（N）×100%/m 六、注意事项 1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。 2．甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 3．滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。 七、实验讨论 1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：铵盐NH4Cl和（NH4）系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.62SO4是常用的氮肥，×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。故不采用NaOH标准溶液直接滴定。 2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：选择指示剂是根据滴定终点溶液的酸碱性和指示剂的变色范围来决定的。酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，中和铵盐试样中的游离酸时其滴定终点溶液显酸性，中和甲醛试剂中的甲酸时其滴定终点溶液显弱碱性，所以，中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂。 3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：不能用甲醛法测定。 NH4HCO3是弱酸弱碱盐，在水中的水解常数K=KW/（Ka×Kb）=1.31×10，因为Ka -3 实验五 混合酸溶液的分析 重点：混酸分析原理和操作方法；试验结果的记录和混酸浓度的计算。 难点：酸碱滴定实验方案的设计；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。 一、实验目的 1、学习酸碱滴定实验方案的设计 2、学习混酸的分析方法 3、进一步总结酸碱滴定的原理和方法 二、实验原理 本实验中的试样为HCl和NH4Cl的混合物，其中HCl为强酸，NH4Cl为弱酸，且NH4的Pka≥4，因此可以用NaOH对HCl进行单独滴定，又由于NH4的Ka太小，无法用NaOH直接滴定，可以用甲醛法来进行测定。 NaOH + HCl == NaCl + H2O + + 三、仪器和试剂 0.1mol·L-1NaOH标准溶液；甲基红2g·L-1乙醇溶液；混酸溶液（浓HC1分析纯420mL；NH4Cl分析纯270 g配制成10L溶液）；40%甲醛；酚酞2g·L-1乙醇溶液。 四、实验内容 1、NaoH标准溶液的配制与标定 2、混酸溶液的分析 移取混酸溶液25.00mL于250mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→移取25.00mL于锥形瓶中→加入甲基红2滴→用NaoH标准溶液滴定到溶液呈黄色→记下终点读数V1→在试样中加入5mL中性甲醛，2滴酚酞→用NaoH标准溶液滴定到溶液呈淡红色→记下终点读数V2，则两次消耗的NaOH体积分别对应于HCl和NH4。（平行滴定三次） 五、数据记录及处理 六、注意事项 七、实验讨论 1、加入甲醛的目的是什么？ 答：由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。故不采用NaOH标准溶液直接滴定，采用甲醛法来进行测定。 2、实验中能否用甲基橙作为指示剂？ 答：酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，甲基橙指示剂的变色范围是3.1-4.4，不能用甲基橙作为指示剂。 3. 滴定到化学计量点时，溶液的pH为多少？ 答：第一次终点pH大约为6.2，第二次终点pH约为9。 + 实验六 工业用水总硬度的测定 重点：CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。 难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。 一、实验目的 1．学习EDTA标准溶液的配制与标定方法 2．初步了解绽合滴定方法及其应用 3．掌握水的硬度的测度方法 二、实验原理 1．乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H20)也简称为EDTA，22℃在100 mL水中可