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②固体样品的制备及测试
在红外灯下，采用压片法，将研成2μm左右的粉未样品1—2mg与100—200mg光谱纯KBr粉未混匀再研磨后，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约10MPa，制成厚约1mm，直径约10mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量后，重新压片。
扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。
五、结果与讨论
1. 根据苯乙酮的光谱进行图谱解析。
在3000 cm-1附近有四个弱吸收峰，这是苯环及CH3的C—H伸缩振动；在1600～1500 cm-1
处有2～3个峰，是苯环的骨架振动，所以可判定该化合物有苯环存在；在指纹区760、692 cm-1处有2个峰，说明是单取代苯环；在1687 cm-1处强吸收峰为C=0的伸缩振动，在1265 cm-1出现强吸收峰，这是芳香酮的吸收；在1363 cm-1及1430 cm-1处的吸收峰分别为CH3的C—H对称及反对称变形振动，所以根据上述图谱分析此物质的结构与苯乙酮标准红外光谱比较，完全一致。
2. 根据对硝基苯甲酸的图谱进行解析
在3020cm-1的吸收峰是苯环上的=C—H伸缩振动引起的。在1605cm-1、1511cm-1的吸收峰是苯环骨架C=C伸缩振动引起的。在817cm的吸收峰说明苯环上发生了对位取代。 在3000cm-1左右和1400cm-1左右的吸收峰是酸的吸收，在1530cm-1、1300 cm-1处是基团—NO2的吸收峰。所以推测是对硝基苯甲酸，再与对硝基苯甲酸的标准红外图谱比较。
六、实验要点及注意事项
1.制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对液体样品，应注意使盐片保持干燥透明，每次测定前后均应用无水乙醇及滑石粉抛光，在红外灯下烘干。对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。 2. 仪器注意防震、防潮、防腐蚀。
七、思考题
1. 为什么进行红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除? 2. 进行液体样品测试时，如样品中含水应该如何操作？ 3. 进行固体样品测试时，为什么要将样品研磨至2μm 左右？
4. 影响基团振动频率的因素有哪些? 这对于由红外光谱推断分子的结构有什么作用?
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实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法
一 目的和要求
1 巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱工作曲线法进行定量分析的方法。 2 学会金属材料样品的制备及处理技术 二 基本原理
铜是原子吸收分析经常和最容易测定的元素，在稍贫然空气——乙炔火焰中测定是干扰很少，测定时以铜标准系列溶液为横坐标；以对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线为一通过原点的直线，根据在相同条件下测的试样溶液的吸光度在工作曲线上即可求出试液铜的浓度；进而可计算出原样中的铜含量。
在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。
分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3 μl/mL的Cu用蒸馏水稀释至刻度。在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。这种方法亦称“直接外推法”。 也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，根据比尔定律 Ax=KCx Ao=K（Co+Cx） 将上面两式相比
Cx?AxAo?AxCo2+
标准加入法也可以用来检验分析结果的可靠性 三 仪器与试剂
1 仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计、空压机、铜空心阴极灯、移液管（50ml）、容量瓶（100ml）
2 试剂 盐酸（优级纯）（1+1）、硝酸（优级纯）（1+1）、铜标液（1000ppm）、样品主元素溶液 四 实验步骤 1 样品处理
准确称取0.5~1克样品加入10ml（1+1）HCl或者10ml(1+1)HNO3，加热溶解，定容100ml容量瓶中，同时处理空白。 2 标准系列配制
先配100μg/ml过渡液，在接取过渡液1 2 3 4ml于容量瓶中，加入相应量金属材料主元素与
各容量瓶中，并加入与样品相应的酸定容至刻度 3 测定
① 按仪器软件步骤开启仪器，灯烧15-30分钟开空压机，压力P =2.5㎏/cm2,开乙炔P=0.5㎏/cm2
② 点火 点火后喷去离子水烧5分钟至信号稳定。完后按顺序进空白1 2 3 4号标准系列作曲线待吸光度信号降下后进样品测试。如过线可稀释
4测定完毕后，喷去离子水5分钟再关闭乙炔，空压机及软件程序及主机 五 数据处理
一侧的标准系列吸光的值为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。根据试液吸光度在工作曲线上求试液的铜含量Cx ，然后按下式求出金属材料中铜的百分含量
CU%=(Cx×100×f)/(w×106)
其中f为稀释倍数 六 问题讨论
1 工作曲线法定量分析有什么优点，在哪些情况下最宜采用该法。 2为什么要在标准系列中加入金属材料主元素及酸度匹配。
附录：TSA-990原子吸光光谱仪操作步骤
1． 点软件win2.1,开主机开关 2． 点联机仪器开始自检
3． 点相应元素灯位工作灯、预热灯、仪器给定测定条件 4．点“下一步”仪器执行其条件 5．点寻峰，仪器扫瞄相应谱线 6． 点“设置”设标准系列浓度 7． 点参数测定条件 8． 点仪器设燃烧器条件等 9． 点测量，开始进样测试
10 .测试完毕，先关乙炔、灭灯，在关空压机，关软件，关主机。
实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法
[目的要求]
1 通过对饮用水多元素的测定，掌握原子吸收光谱仪的调节和使用
2 掌握原子吸收光谱定性定量分析实验技术及标准加入法在实际样品分析的应用 [基本原理 ]
标准加入法俗称标准增量法，是将待测试样分成等量的五分溶液，依次加入浓度为0 、C0、2C0 、3C 0 、4C0 的标准溶液及C x 、C0 +CX 、2C0+CX、3C0+CX、4C0+CX（C0≈CX）稀释到一定体积，在固定条件下测定吸光度，以加入待测元素浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制吸光度—浓度曲线，延长曲线与横坐标延长线交于CX ，此点与横坐标原点的距离，即为式样中待测元素的浓度。
使用该法应注意：
1 该法仅适用吸光度和浓度成线性的区域，标准曲线通过原点的曲线。
2 为得到精确外推结果，至少用4点（包括未加标准试样本身），同时首次加入标准浓度（C0）最好与试样浓度大致相当，然后按2C0 、3C 0 、4C0分别配制三份，最后一份加入标准溶液C0过大或过小将会加大试液浓度（CX）读数相对误差或吸光度读数相对误差均会影响外推精度。
3 标准加入法只能消除物理干扰和轻微与浓度无关的化学干扰，不能消除与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景等干扰。
总之，测定要在 线性范围内，线不直不能延长，其次加入标准要适当，否则直线斜率过大或过小均引入误差。 [仪器试剂 ]
TAS—990型原子吸收分光光度计 钾 钠 钙 镁标准溶液 容量瓶（50ml） 移液管 [仪器操作步骤]
1 自来水钾的定性鉴定
（1） 在试管 A取5ug/ml的钾标液5ml （2） 在试管B取自来水水样
（3） 待仪器调整好，喷A试管中钾标液，读取吸光度值A=？用去离子水喷雾洗涤
至本底
（4） 喷试管B自来水样，可定性鉴定，在不考虑干扰的情况下，可粗略估计出K