仪器分析实验一

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4. 在参比和样品室中放入空白试液进行“基线扫描”。

5. 在参比和样品室中分别放入空白和样品比色皿,进行光谱扫描。

6. 关闭紫外仪器时,应选择文件菜单中“退出系统”,当计算机屏幕出现关机提示时,点击“确定”,

关闭紫外主机电源。

实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚

一、实验目的

1.了解紫外可见分光光度计的使用方法。 2.掌握紫外差值光谱法测定微量酚的基本原理。 二、实验原理

苯酚在紫外区有两个吸收峰,在中性溶液中?max为210nm和270nm,在碱性溶液中,由于形成酚盐,而使该吸收峰红移至235nm和288nm。所谓差值光谱就是指这两种吸收光谱相减而得到的光谱曲线。实验中只要把苯酚的碱性溶液放在样品光路上,把中性溶液放在参比光路上,即可直接绘出差值光谱。

在苯酚的差值光谱图上,选择288nm为测定波长,在该波长下,溶液的吸光度随苯酚浓度的变化有良好的线性关系,遵循比耳定律,即?A=???C?L,可用于苯酚的定量分析。差值光谱法用于定量分析,可消除试样中某些杂质的干扰,简化分析过程,实现废水中的微量酚的直接测定。 三、试剂和仪器

试剂:0.1M KOH溶液。0.2500g/L苯酚标准溶液。

仪器:WFZ-26A紫外可见分光光度计。1cm厚石英比色吸收池2个。 25ml容量瓶12个 四、实验步骤

1.确定测定波长:以蒸馏水作参比,分别绘制苯酚在中性和碱性溶液中的吸收曲线。然后,将苯酚的中性和碱性溶液分别放置在参比和样品光路中,绘制二者的差值光谱曲线,根据该差值光谱曲线,确定其测定波长。

2.绘制标准曲线:用移液管分别移取苯酚标准溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml于5个25ml的容量瓶中,另取同样体积苯酚标准溶液于另5个25ml容量瓶中,分别用水和0.1M KOH稀释至刻度(共需10个25ml容量瓶)。每对容量瓶所对应的溶液浓度分别是

10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L。每一对苯酚标准溶液中的苯酚浓度相同,只是稀释溶剂不同。在测定波长下,把碱性溶液稀释的标准溶液放在样品光路上,把中性溶液稀释的标准溶液放在参比光路上,测定吸光度差值。

3.测量未知样品中苯酚含量:用移液管分别移取含酚水样10ml于2个25ml容量瓶中,分别用水和0.1M KOH稀释至刻度。在测定波长下,把碱性溶液稀释的待测试样放在样品光路上,把中性溶液稀释的待测试样放在参比光路上,测定吸光度差值。 五、数据处理

1.用实验步骤2中测得的吸光度差值,绘制吸光度—浓度曲线,计算回归方程。 2.用吸光度—浓度曲线或回归方程,计算水样中的苯酚含量(mg/L)。 六、思考题

1. 苯酚的差值光谱图中有235nm和288nm两个吸收峰,为何选288nm作为测定波长? 2.本实验所用的差值光谱法和示差分光光度法有何不同?

附录:TU-1810紫外可见分光光度计操作规程

1. 打开仪器电源,仪器开始初始化,一切正常后进入主界面。 2. 选择光谱测量,按F1,进行参数设置:

(1) (2) (3) (4) (5)

光度方式:A 扫描速度:快 采样间隔:1.0 波长范围:400?200nm 纵坐标的范围:0.000?1.000

3. 按“RETURN”键,返回光谱测量界面,放入空白样品,按“AUTO ZERO”键进行基线校正。然后,

放入待测样品,按“START”键,进行光谱扫描。所得吸收光谱曲线显示在主机屏幕上,按F2,输入阈值,按“确认”,系统将自动检索并显示峰值。据吸收曲线选择最佳测定波长。按F4,可打印谱图。 4. 在主界面上,选“定量测定”,按F1,进行参数设置:

(1) (2) (3)

标样法

测量波长:287nm 浓度单位:mg/L

5. 按F1键,进入标样法参数设置,、

(1) (2) (3)

按“1”,输入标样数:5

按“2”,标样序号:依次输入1-5#标样的浓度

在一号池中放入空白样,按“AUTO ZERO”键,进行行空白自动校零。

(4) (5) (6)

按“3”,将样品放入一号池中,按“START”键,测定吸光度。 重复(4)中的操作,直到5个样品测完。 按“4”,绘制工作曲线。

6. 按“RETURN”键,返回定量测量界面,放入空白样品,按“AUTO ZERO”键进行空白自动校零。然

后,放入待测样品,按“START”键,进行水样吸光度测量。界面自动显示测量结果。 7. 按“RETURN”键,返回主界面,直接关主机电源。

实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

一、实验的目的与要求

1. 掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据

官能团确定未知组分的主要结构; 2. 了解仪器的基本结构及工作原理; 3. 了解红外光谱测定的样品制备方法; 4. 学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。

二、原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:

(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析

①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;

②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、仪器与试剂

1.Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);

2. FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。

3.试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉; 4.测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。

四、实验步骤

1. 了解仪器的基本结构及工作原理

2. 红外光谱仪的准备

① 打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;

② 打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment

Set-up中设置实验参数;

③ 实验参数设置:分辨率4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为

Transmittance

3. 红外光谱图的测试 ①液体样品的制备及测试

将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。再用几滴无水乙醇清洗盐片后,置于红外灯下烘干备用。将盐片放在可拆液池的孔中央,将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托架上,进行背景扫谱。然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体(苯乙酮)试样,将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。同前进行样品扫描,获得样品的红外光谱图。

扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用丙酮洗去样品,并将盐片保存在干燥器中。

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