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答：滤纸大于布氏漏斗内径时，在漏斗中滤纸边缘会翘起产生缝隙，可能会使晶体或者滤液从此处流失，导致产量降低。
7、有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应该具有哪些（条件）性质？ 答：上面提到了。
8、抽滤法过滤时应注意些什么问题？
答：滤纸的大小要与布氏漏斗内径差不多，要先用母液转移晶体后再用溶剂进行洗涤。 9、用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同？ 答：上面有来着。。
实验四 乙酰苯胺的制备
分馏原理：利用分馏柱使原先需要多次重复的蒸馏，一次得以完成的操作叫分馏。分馏就是多次的蒸馏，原理与蒸馏相同。 液泛：在蒸馏或分馏过程中，加热速度过快使得上升的蒸气把液体顶在冷凝管中的现象叫做液泛。分馏的速度应控制在1滴/2，3s，蒸馏的速度应控制在2，3滴/s。
思考题与解答
1、 在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？
答：采取的措施有：（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量（2）分馏出反应中生成的水（3）加入锌粉以防止苯胺氧化（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成
2、 反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？ 答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。而且温度过高时可能会发生碳化，降低产量。
3、 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？
答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。
实验五 正溴丁烷的制备
主反应
副反应
萃取的原理：萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提取或纯化目的的一种操作。 萃取的操作：
1、在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂(若为聚四氟活塞则不需涂润滑脂)，关上活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。
2、塞好塞子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。
3、轻轻振摇，应及时将分液漏斗的尾部向上倾斜（指向无人、无明火处），放气。
4、振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。待两相完全分开后，先打开分液漏斗上口的活塞，再缓慢打开二通活塞，使下层液体从漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层液体自漏斗上口倒出。
萃取过程的注意事项：
1、不能用手持分液漏斗进行分液。
2、分液时要先快后慢，不要一步到位，应采取二次（或多次）分液，即先将大部分下层液体分出，静置一会儿，再进行第二次分液，要尽量避免将水层分到有机层中，否则会给后面的干燥带来很多问题。
3、在分液时，上层液应从漏斗上口倒出，不能经过二通活塞从下口放出，否则上层液体不可避免又混进了下层的液体。
4、分液漏斗烘干时，要注意将二个塞子取下，否则因塞子和分液漏斗瓶壁膨胀系数不同，会使分液漏斗破裂或塞子难于打开。
干燥剂的原理：干燥是用来除去固体，液体或气体中含有的少量水份或溶剂的方法。有物理法和化学法两种，化学方法是利用干燥剂与水反应除去水，达到干燥的目的。根据除水作用原理又可分为两类：第一类能与水可逆的结合成水合物，如氯化钙，硫酸镁；第二类与水发生不可逆的化学反应而生成一个新的化合物，如金属钠，五氧化二磷等。
干燥剂的选择：不溶解于被干燥试剂中，不能起催化作用或与被干燥试剂发生化学反应。最好选择颗粒状的干燥剂（粉状的干燥剂易吸附产物）。
干燥剂的用量，相对而言，每10mL被干燥试剂应加入0.5至1.0g干燥剂。 干燥时间：半小时以上。
干燥剂的吸水容量：1g干燥剂能够吸附的水量。
干燥剂的干燥效能：干燥剂形成水合物后，有机相被干燥的程度。一般吸水容量越大，干燥效能越差。NaSO4·10H2O吸水容量大，干燥效能差。CaSO4·H2O则正好相反。
实验中干燥剂的使用：正溴丁烷用无水CaCl2干燥，乙酸正丁酯用无水MgSO4干燥，呋喃甲酸的乙醚混合液，肉桂酸乙酯的乙醚混合液用无水MgSO4干燥，2-甲基-2-戊醇的乙醚混合液用无水K2CO3干燥，乙酰乙酸乙酯的有机层用无水Na2SO4干燥。 思考题与解答
1、 加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？
答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O
2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？
答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。（直接问助教更方便。。）
4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O 由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉 。
6、从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为何用蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗呢？ 答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。前两者与正溴丁烷的互溶度还是较大的。故分液的效果并不是很好。由于正溴丁烷的沸点较低，所以不难将正溴丁烷从产物中蒸馏出来。
实验六 乙酸正丁酯的制备
分水回流装置
思考题与解答
1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？
答：（1）酸的银盐或钠盐和卤代烷作用；（2）醇和酸酐或酰氯作用； 2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？ 答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。
（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。 3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？
答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。 为了防止副产物的生成，应采取如下措施：
（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。 （2）控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。 （3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。
4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？
答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。
5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？ 答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化 钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。 6、制备乙酸正丁酯时，加浓硫酸的目的是什么？
答：浓硫酸既可以在反应中作催化剂，又可以除去反应生成的水，加快反应速率。 7、假定制备乙酸正丁酯时，省去碱溶液洗涤一步，将产生什么问题？
答：若不用碱洗涤的话，反应残余的浓硫酸可能会使乙酸正丁酯分解。而未反应的乙酸也会部分溶于乙酸正丁酯。
实验七 肉桂酸的制备
Perkin反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，发生类似羟醛缩合作用，生成α,β-不饱和芳香酸，称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，也可以用叔胺、氟化钾或碳酸钾。 反应式
反应机理