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实验一 工业乙醇的蒸馏
蒸馏：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合作称为蒸馏。
蒸馏的基本原理：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，蒸馏操作就是基于能互溶又不形成共沸物的液态混合物之间沸点的显著差异而进行的分离纯化技术。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 蒸馏的实验装置图：
蒸馏操作的注意事项：
1. 蒸馏操作应当先搭装置后从蒸馏头中投料。加入液体是漏斗的下端应当远离支
管口的方向，防止加液体时进入冷凝管。
2. 沸石应在加热前加入，在蒸馏过程中，若发现未加沸石，则应先停止加热，稍
冷（待液体温度下降至沸点以下）方可补加沸石。
3. 温度计水银球的位置：温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管口的下限在同一水
平线上。
4. 冷凝水的方向是从下往上通，使得冷却会更加完全。
5. 蒸馏时液体不能蒸干，在被蒸馏液体剩余0.5至1mL时就应当停止蒸馏。 6. 蒸馏完成的标志：温度计所示的温度忽然下降或者上升即为蒸馏完成。
7. 结束蒸馏操作时应先停止加热，移去热源，稍冷再关冷凝水。拆仪器与搭仪器
顺序相反。（搭仪器的顺序应当是从下到上，从左到右）
8. 馏分的收集：一般准备两个干燥的接收瓶。一个收集前馏分一个收集产物。记
下馏分开始馏出时和最后一滴馏出时的温度，即该馏分的沸程。需要收集不同沸点的馏分时，可更换接收瓶。
思考题与解答
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？
答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？
答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管口的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、当加热至有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，请问能否马上通水？如果不行，应该怎么办？
答：不能马上通水，因为此时冷凝管温度较高，立刻通水可能会使冷凝管损坏。应当先停止加热，移开热源，待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。
4、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
5、测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是单纯物质？为什么？
答：不能肯定该液体是单纯的物质。因为恒沸混合物也具有固定的沸点。而恒沸混合物不能算作是单纯物质。
实验二 固体有机化合物的熔点测定
熔点测定的实验原理：由蒸气压和温度曲线可知，固体的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大。故在两曲线交点处，固液两相蒸气压一致，平衡共存，此时的温度T即为该物质的熔点。温度高于T时，所有的固体全部转化为液体；温度低于T时，则由液体转变为固体 ；只有在温度T时固液两相能够平衡共存。这就是纯晶体有机化合物有固定和敏锐熔点的道理。因此，要精确测量熔点，就必须使熔化过程尽可能接近于两相平衡态，在接近熔点时，加热速度一定要慢，以每分钟上升1C为宜。
加热速度的控制：开始加热时，升温速度4～6℃/min.距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min.接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。
初熔温度时，样品开始塌落并呈现湿润。全熔温度时，固体完全消失，全部液化。晶体有机化合物的熔程即为初熔温度至全熔温度。在显微镜的观察中，当结晶棱角开始变圆并有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。
熔点测定的注意事项：
1、 样品的高度为2,3mm，填装样品时要紧密堆实。
2、 提勒管内的加热载体的浴液面高度应与b形管上侧管的上限平齐为宜。
3、 将毛细管用小橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管的装样品处位于温度计水银球
的中部，橡皮圈的位置要远离浴液面，以免橡皮圈被浴液溶胀或碳化，以致毛细管脱落。
4、 温度计的水银球部分要置于提勒管两侧管的中间，且不能贴在提勒管管壁。 5、 每个样品至少要测2～3次，至少要有两次重复的数据每一次测试都必须用新的点
管另装样品，并待浴温冷至熔点以下约30℃左右再进行另一次测试。
6、 若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定；测定未知熔
点的样品，加热时，可采用先快后慢的操作方法。
思考题与解答
1、1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品未完全干燥或含有杂质。（4）样品研得不细或装得不紧密。（5）加热太快。
答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。
3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？
答：说明这两个样品是同一化合物。
4、易生华或易吸潮的化合物的熔点应如何测定？
答：对于易生华或者易吸潮的化合物，可以在填装样品后将毛细管的另外一端也封住，这样化合物的熔点测定就比较不会受到影响。
5、熔点测定时如何控制加热速度？观察什么现象作为熔融过程的开始？什么现象作为熔融过程完成？
答：上面已经有提到了。 6、哪些因素会影响熔点的测定？
答：样品的装填密实程度，加热速度的的快慢控制，实验测量的次数
7、测定熔点用的毛细管为什么要装填密实？这一操作对熔点测定结果有什么影响？ 答：样品装填不密实均匀和取样过多都将导致熔程不规则拖长，影响测定结果。
实验三 重结晶
重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出
结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。重结晶适合提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。
重结晶的操作过程：（1）选择适宜的溶剂（2）加热，制成饱和溶液（3)加活性炭,脱色(4)趁热过滤(5)冷却,结晶(6) 抽滤,洗涤(7)干燥
重结晶中理想溶剂的条件：不与被提纯化合物起化学反应；在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差别；对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小；能生成较好的结晶；溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离；廉价易得，毒性小。 重结晶的注意事项：
1、 重结晶过程中，如果选取的溶剂是水，可以直接在烧杯中进行一系列操作；如果
选取的溶剂是有机试剂，那么重结晶的操作只能在圆底烧瓶中进行，防止有机试剂泄露。
2、 溶剂的量不能太多，否则会导致最后的产量太低。
3、 活性炭脱色时，要等原溶液稍降温后再加入，不可以在沸腾时加入活性炭。 4、 热过滤的时候要先准备好仪器，操作要快。(滤纸的折法)
5、 结晶的过程中滤液应当是静置自然冷却，不可骤冷。这样可以得到较好的晶体，
而且包藏杂质较少。长时间不析出晶体时，可以用玻璃棒摩擦瓶壁，引入晶种。 6、 洗涤时，要用和重结晶相同的冷溶剂，不能边抽边洗。
思考题与解答
1、 重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
答：（1）选择适宜的溶剂；(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；(3)加活性炭脱色；(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；(5)冷却，析出晶体；(6)抽滤，洗涤晶体；(7)干燥晶体。
2、 加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？
答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。而且此时活性炭还会吸附未溶解的晶体，导致产率降低。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。
4、将热溶液进行过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 答：热过滤时如果溶剂挥发过多可能会使得被提纯化合物在滤纸上析出。可以在漏斗上方盖上一个表面皿以减少其挥发。
5、布氏漏斗中的晶体为什么要用溶剂洗涤？洗涤时应注意哪些什么？
答：因为晶体在冷的溶剂中溶解度较低。洗涤一般洗一到两次，洗得太多会降低产率。 6、抽滤时滤纸大于布氏漏斗内径有什么不妥？