发布时间 : 星期六 文章大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)26页word文档更新完毕开始阅读
(3)
由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，
第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，
第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
3、 抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；
③滤出的固体容易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、 减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，
太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1％-3％.
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
第 5 页
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理 三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。
回流装置图
五、实验数据处理
第 6 页
六、思考题
1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。 2、简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 ②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 ③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液
里。
⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表
面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？
答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。 七、注意：
1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
第 7 页
2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷的制备
一、试验目的
1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。
2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、试验原理
主要反应：NaBr?H2SO4?HBr?NaHSO4
浓HSO副反应 n?C4H9OH?????CH3CH2CH?CH2?CH3CH?CHCH3
24三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸
四、试验步骤
1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸
石，装上回流冷凝管。
2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫
酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。
3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物
至沸腾并保持回流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，
第 8 页