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第3章 X射线衍射分析
1.试述X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。 答：X射线——由高速电子撞击物质的原子所产生的电磁波。 性质：1）X射线是一种电磁波，具有波粒二象性； 2）X射线波长：10-2—102A0
3）X射线的波长、振动频率和传播速度符合λ=c/v.
4）X射线可以看成具有一定能量E、动量P、质量m的X光流子 5）X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明的物质。
6）X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光，在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光。 7）X射线能够杀死生物细胞和组织，
连续X射线：强度随波长连续变化，构成连续谱。X谱强度随X射线管的管电压增加而增大，最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。
特征X射线：波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生，只取决于光管的阳极靶材料，不同靶材具有其特有的特征谱线。
2.X射线与物质的相互作用是什么？
答：X射线与物质相互作用过程会产生物理、化学和生化过程，引起各种效应。X射线可使一些物质发出可见的荧光；使离子固体发出黄褐色或紫色的光；破坏物质的化学键，使新键形成，促进物质的合成；引起生物效应，导致新陈代谢发生变化；X射线与物质之间的物理作用可分为X射线散射和吸收。
3.试述X射线衍射原理，布拉格方程和劳厄方程的物理意义。
答：X射线衍射原理：X射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像是从原子中心发出，每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉，结构导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象，即在偏离原入射线方
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向上、只有特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。
布拉格方程物理意义：2dsinθ=λ
1)表达了晶面间距d、衍射方向θ和X射线波长λ之间的定量关系，是晶体结构分析的基本公式；
2）已知X射线的波长λ和掠射角θ，可计算晶面间距d； 3）已知晶体结构，可测定X射线的波长λ。
劳厄方程的物理意义：从理论上解决了入射线波长、方向、点阵常数和单一原子列衍射线方向的相互关系；确定了衍射方向的基本方程。
4.试述X射线衍射实验方法，粉末衍射仪的工作方式、工作原理。 答：实验方法：粉末法、劳厄法和转晶法。
粉末衍射仪的工总方式：连续式扫描、步进式扫描
工作原理：X射线粉末衍射仪用具有一定发散度的特征X光束照射多晶平板样品，多晶平板样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰，被聚焦的那一部分衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源和接收狭缝处在同一聚焦圆周上。在测角仪扫描过程中，由光源狭缝、样品台轴心、和接收狭缝确定的聚焦园半径不断改变。但在样品一定深度范围内总是存在与聚焦圆吻合的弧面，由于“同一圆周上的同弧圆周角相等”，组成多晶样品的各小晶粒中，凡处于与聚焦圆吻合的弧面上的，满足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线都将在狭缝处聚焦，并因此形成衍射线强峰。
5.试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 答：物相定性分析过程：
1）用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样； 2）通过对所获衍射图样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小；
3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号；
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4）若是多物相分析，则在3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。
注意问题：
1）对试样分析前，尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况，观察外形、颜色等性质，为物相分析的检索工作提供线索；
2）尽可能根据试样的各种性能，在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析；
3）尽可能避免衍射线重叠，提高粉末照相或衍射仪的分辨率； 4）d值处理精度要求高，检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差； 5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据；
6）多物相混合实验时，应耐心检索，力求全部数据都能合理解释； 7）物相定性分析过程中，尽可能与其他的相分析实验手段结合起来，互相配合，互相印证。
6.试述X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法及其过程。 答：物相定量分析方法：外标法、内标法、基体冲洗法（K值法） 过程：1）物相鉴定； 2）选择标样物相； 3）进行定标曲线的测定；
4）测定试样中标准物相S的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S物相制定衍射线强度；
5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。
7.比较X射线粉末多晶衍射仪法测定物质晶体结构与单晶衍射法测定物质晶体结构。
答：多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单，但只能完成对晶体晶系的确定、衍射花样指数标定，点阵参数测定等结构测定中的部分工作，所以，多晶衍射只能进行简单晶体结构测定或复杂结构晶体测定的部分工作。
单晶衍射法样品制备、衍射实验和数据处理复杂，但可测定复杂结构。
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8.简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用。 答：1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成；
2）X射线物相定理分析：用于测定某物相在物质中的含量； 3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构。
10.X射线衍射实验主要有哪些方法？它们各有哪些应用？ 答：X射线衍射方法：粉末法、劳厄法、转晶法三种。
粉末法在晶体学研究中应用最广泛，试验方法及试样制备简单，所以在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少。
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