无机化学实验课指南-学生 联系客服

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五、实验45五水硫酸铜的制备、提纯及大晶体的培养

实验目的

1. 掌握由不活泼金属或其氧化物与酸作用制备盐的方法及原理 2. 掌握重结晶法提纯物质的方法及操作 3. 掌握减压过滤操作技术

实验原理

氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜,再加热浓缩冷却得五水硫酸铜。

+2SO4 CuSO4 H+2OCuO H

实验内容

请认真阅读实验教材P195~197的内容以及相关资料。 1.五水硫酸铜的制备 (1)铜屑的预处理(不做) (2)CuSO4?5H2O的制备

2g氧化铜粉 50mL小烧杯 加12mL3M硫酸 水浴加热至尽量全部溶解 趁热抽滤 滤液转移入蒸发皿中 用硫酸溶液调pH为1~2 酒精灯加热至表面有晶膜出现 冷却 析出五水硫酸铜晶体 抽滤(抽滤瓶预热),吸干 称重计算产率

(3)CuSO4?5H2O的重结晶(根据时间选做)

粗产品转入烧杯中 按每克粗产品加1.2 ml蒸馏水的比例加入蒸馏水 加少量H2SO4溶液调pH为1~2 加热,,使产品全部溶解 趁热抽滤(若无不溶性杂质可不过滤) 滤液收集在蒸发皿中 自然冷却 晶体析出 减压过滤(可用少量乙醇洗涤晶体1~2次), 晶体转入干净的表面皿 晾干后称量 计算产率 2.五水硫酸铜大晶体的培养(不做)

实验重点和难点

1. 减压过滤装置如何正确连接 2. 如何避免减压过滤过程中倒吸 3. 加热浓缩何时终止

实验注意事项

1. 提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查,看水平、零点是否正常。 2. 要及时将实验数据记录在原始实验数据记录本。

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3.在加热时用试管夹固定小烧杯,不要烫着手。

4.水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可,不可将溶液蒸干。 5.重结晶时,加水的量不能过多,并调pH为1~2。 6.热的蒸发皿不能直接放实验台面上。

7.电炉使用中注意安全,不用时需凉透才能收藏。

思考题

P197: 3.是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?

4.蒸发、浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法,如何进行选择?

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六、实验11解离平衡与沉淀平衡

实验目的

1. 通过实验巩固单多相电离平衡及其移动,盐类水解平衡及其移动等基本原理和规律;加深对缓冲溶液性质的理解。

2. 学习使用酸度计、酸碱指示剂及pH试纸。

3. 掌握离心分离操作技术,以及在试管中加热液体,滴加溶液进行反应,固体取用和用试纸检验溶液性质等基本操作。

实验原理

1. 弱电解质的解离平衡,是动态的

2. 同离子效应与缓冲溶液:在平衡体系中,加入与弱电解质含有相同离子的强电解质,解离平衡向生成弱电解质的方向移动,使弱电解质的解离度降低,这种现象称为同离子效应。 3. 盐类的水解影响水的解离平衡。提问哪些因素影响盐类水解过程?(升温或稀释) 4. 提问难溶电解质沉淀的生成和溶解的判断依据是?溶度积规则,指出沉淀产生与溶解的关键是离子浓度的控制。降低饱和溶液中某种离子的浓度,使两种离子浓度的乘积小于其溶度积,沉淀便溶解。

实验内容

请认真阅读实验教材P85~90的内容以及相关资料。 1.同离子效应

(1)同离子效应和电离平衡 (2)不做 2.缓冲溶液 (3)不做 3.盐类水解 (1)不做 4.沉淀平衡

(1)沉淀溶解平衡:不做 (2)溶度积规则应用 (3)分步沉淀

(4)沉淀的溶解和转化:①、③不做

实验重点和难点

1. 从原理上掌握酸碱解离平衡,同离子效应及平衡,沉淀溶解平衡的平衡移动及影响因素。

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2. 实验过程中,严格试剂加入量等浓度条件的控制,注意溶液混合是否均匀,特别是溶液与沉淀变化的观察。

实验注意事项

1. 看清楚试剂瓶上的标签再取用试剂,取用后立即把胶头滴管放回原试剂瓶。试剂瓶只出不进,滴管不乱。

2. 进行分步沉淀等实验时,一般来说,生成沉淀的步骤,沉淀量要少,即刚观察到沉淀生成就可以;使沉淀溶解的步骤,加入试液越少越好,即使沉淀恰好溶解为宜。因此,溶液必须逐滴加入,要边滴加边振荡试管,若试管中溶液量太多,可在生成沉淀后,离心沉降弃去清液,必要时洗涤沉淀,再继续实验。 3. 离心机开动之前,注意机内离心管分布要平衡。

4. 实验现象的记录,分别观察并记录上层溶液颜色变化,下层沉淀颜色与形态变化。 5. 实验后的含金属离子的废液倒入指定废液桶内,统一处理。

6. 性质实验报告格式(列表:步骤、现象、方程式、结论与解释),强调试管中的实验结果需要经过老师核准。

思考题

P88: 1. 如何配制SnCl2、Bi(NO3)3、SbCl3及Na2S溶液?

2. 氢硫酸的酸性比铬酸弱,铬酸又比盐酸弱,CuCrO4可溶于HCl,而CuS不溶,为什么?

3. 在定性分析中,常用生成CaC2O4白色沉淀来鉴定Ca2+,试问沉淀剂用草酸好还是草酸铵好?

4. 如果把BaSO4转化为BaCO3与Ag2CrO4转化为AgCl相比,哪一种易转化?为什么?

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