发布时间 : 星期二 文章离子液体催化合成苯甲酸甲酯的研究毕业设计更新完毕开始阅读
附录
吡啶浓硫酸离子液体的制备
离子液体是适应时代发展要求，继水和超临界二氧化碳应运而生的又一高效绿色催化剂，主要由有机阳离子和无机离子构成，在室温或室温附近呈液态的盐类化合物,具有不可挥发等较高的稳定性，已被成功应用于有机合成等各项领域[14]。
将吡啶与浓硫酸按1:1的比例混合均匀, 放入烧瓶中, 常温下在磁力搅拌器上搅拌加热, 熔融大约3小时，直至得到无色清亮液体即可, 停止加热, 然后在真空干燥箱里70 ℃干燥24 h, 取出后冷却, 放在干燥器中备用。
合成的吡啶浓硫酸离子液体在室温下为液体，易溶于强极性溶剂，如水、乙醇等；不溶于弱极性溶剂，如乙醚、甲苯等[15]。
气相检测注意事项
本次气相色谱检测的进样方法采用的是手动进样，使用微量注射器进行手动进样时，操作的数量程度取决于精密度，各项操作应尽量一致。要注意以下几点：选用恰当的注射器，常用的是10ul微量注射器，进样量不能小于1uL；注射速度必须要快，注射速度过慢会延长样品的气化过程，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽；避免样品之间相互干扰， 取样之前要用样品溶剂洗针不少于3次，再用样品溶液洗针不少于3次，这样基本上能够消除样品间的相互干扰；减少注射歧视，不管注射速度多快，不同组分沸点不同，汽化速度也会不同，从而造成定量分析的误差，所以取样前先将注射针插入汽化室预热一定时间，或者取样前先在注射器中抽取一定量的溶剂。
正确的注射方法应当是：取样后，一只手拿注射器，并把食指放在针芯的束端(以防汽化室的高气压把针芯吹出)，同时另一只手要保护针尖(防止插入时受到隔垫阻挡弯曲)，小心地将注射针头插入隔垫，此时要以最快的速度将注射器插到底，与此同时迅速地将样品注射入汽化室(注意不要弯曲针芯)，最后快速拔除掉注射器。注射样品时所需的时间以及注射器在汽化室中停留的时间越短越好，而且每次注射的过程越重现越好。
分析完毕，待组分流出后，先关闭氢气和空气，再进行降温操作。将进样口、柱温箱、检测器以及顶空进样器的温度均设为40℃，待各组件的温度不高于40℃以后，依次关闭载气，工作站和气相色谱仪。如果要取下色谱柱，则取下后柱两端应用盲堵堵上并放在盒内，妥善保存。
收率的计算公式
收率=M实际M理论*100% M理论=M苯甲酸122*136
致谢
随着论文完成，四年的大学生活也即将结束，感慨万千！从选题的开始到论文的顺利完成，老师、同学、朋友们不管是在学习上还是生活中都给了我数不尽的帮助，在这里，请接受我发自内心的谢意！
感谢我的导师贾鹏飞和王娟老师。从课题选择、开题，到进行实验、论文写作、整理的整个过程，贾老师和王老师都倾注了大量的心血，给了我很多受用终生的指导。在这里我要再次向我的老师们表示深深的敬意和感谢！
感谢我的辅导员韩老师，他为我们的日常课程和学习尽心尽力，为我们组织考研、论文写作、工作，再辛苦也无怨言。感谢各位校领导和化工学院的老师们，是你们让学校充满治学之风，使我们能够更好的学习知识和完成学业！也要感谢2011级制药工程专业的同学们，他们在生活和学习上给了我很多帮助和关怀。更要感谢我的父亲、母亲，感谢他们对我的养育、教诲和支持。
最后，请允许我再次说一声，谢谢大家！