发布时间 : 星期一 文章2020届高三化学四月高考冲刺——专题十七 用“拆分法”突破化学实验综合题更新完毕开始阅读
5.4 g
乙酰水杨酸的产率为9.0 g×100%＝60%。
答案：(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
3．(2019·广东揭阳模拟)叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下： ①打开装置D导管上的旋塞，加热制取氨气。
②再加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。
③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220 ℃，然后通入N2O。 ④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩结晶后再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。
已知：Ⅰ.NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚； Ⅱ.NaNH2熔点210 ℃，沸点400 ℃，在水溶液中易水解。 请回答下列问题：
(1)装置B中盛放的药品为________；装置C的主要作用是________。 (2)步骤①中先加热通氨气的目的是____________；步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________________。
步骤③中最适宜的加热方式为________(填“水浴加热”，“油浴加热”)。 (3)N2O可由NH4NO3在240～245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6 ℃)，则可选择的气体发生装置是(填数字序号)________。
(4)生成NaN3的化学方程式为_______________________________。 (5)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是________________。 (6)步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是______________________________。 (7)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500 g试样配成500.00 mL溶液。②取50.00 mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00 mL 0.1010 mol·L
－1
(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8 mL浓
－
硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0 500 mol·L1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4＋，消耗溶液体积为29.00 mL。测定过程的反应方程式为： 2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3===4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑；Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋；试样中NaN3的质量分数为________。
解析：(1)制备的氨气中含有大量的水，用C装置冷凝分离出水，B中盛放碱石灰干燥氨气；
(2)步骤①中用氨气排尽装置中的空气，防止加热时空气中的氧气等能与钠反应；△步骤②中氨气与钠反应生成NaNH2和氢气，反应方程式为：2Na＋2NH3=====2NaNH2＋H2；水的沸点为100 ℃，不能达到反应控制的温度210～220 ℃，故用油浴加热；
(3)硝酸铵的熔点为169.6 ℃，因NH4NO3在240～245 ℃分解时已经熔化，分解反应中还生成水，故选Ⅰ、Ⅳ；
(4)氨气与钠反应生成的NaNH2与通入的N2O反应生成NaN3和H2O，反应的化
210～220 ℃
学方程式为NaNH2＋N2O=====NaN3＋H2O； (5)反应过程中有水生成，会反应生成NaOH腐蚀玻璃；
(6)NaN3不溶于乙醚，可以减少晶体的损失，有利于产品快速干燥； (7)50.00 mL 0.1 010 mol·L－1(NH4)2Ce(NO3)6溶液中n[(NH4)2Ce(NO3)6]＝ 0.1 010 mol·L－1×50.00×10－3L＝5.050×10－3mol，参与第二步反应的量n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.0 500 mol·L－1×29.00×10－3L＝1.450×10－3mol，与NaN3反应的n[(NH4)2Ce(NO3)6]＝5.050×10－3mol－1.450×10－3mol＝3.600×10－3 mol，试样中NaN3的质量分数为(3.600×10－3mol×10×65 g/mol)/2.500 g×100%＝93.60%。
答案：(1)碱石灰(或氢氧化钠固体) 冷凝分离出水 (2)排尽装置中的空气
△
2Na＋2NH3=====2NaNH2＋H2 油浴加热
210～220 ℃
(3)Ⅰ、Ⅳ (4)NaNH2＋N2O=====NaN3＋H2O (5)反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃
(6)NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗；且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥 (7)93.60%(0.936 0)
4．ClO2又称百毒净，可用于水的净化和纸张、纺织品的漂白。用如下图所示装置(夹持装置和加热装置省略)制备ClO2并探究ClO2的某些性质。
已知：①高氯酸：沸点90 ℃，浓度低于60%比较稳定，浓度高60%遇含碳化合
物易爆炸。 ②
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________。实验开始前，胶塞及导管接口必须包锡箔纸，其原因是____________________________________________________。
(2)写出装置A制备ClO2同时生成高氯酸的化学方程式____________________。 (3)关闭止水夹②，打开止水夹①③，通空气一段时间，装置C中生成NaClO2，离子方程式为________________________________。若关闭止水夹③，打开止水夹②，B中可观察到的现象为________。
(4)从装置C反应后的溶液中获得NaClO2晶体，需控温在________范围内进行减压蒸发结晶，采用减压蒸发的原因是________。
(5)城市饮用水处理新技术用NaClO2、高铁酸钠替代Cl2。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率，那么NaClO2、Na2FeO4、Cl2三种消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序是____________________________________。 解析：(1)仪器a为三颈烧瓶，由题可知，高氯酸浓度高于60%遇含碳化合物易爆炸，橡胶是含碳化合物，若生成的高氯酸浓度高时遇橡胶塞及导管易发生爆炸； (2)A中过量浓硫酸和NaClO3反应制备二氧化氯和高氯酸，反应为3NaClO3＋3H2SO4(浓)===HClO4＋2ClO2↑＋3NaHSO4＋H2O；
(3)关闭止水夹②，打开止水夹①③，二氧化氯和氢氧化钠和过氧化氢在C中反应，2ClO2＋2OH－＋H2O2===2ClO－2＋2H2O＋O2，若关闭止水夹③，打开止水夹