发布时间 : 星期三 文章气相色谱法在药典中的应用更新完毕开始阅读
定量稀释制成每1mL中含甲醇6 0 μ g、乙醇1 0 0 μ g、 二氯甲烷1 2 μ g、正丁醇100μ g和乙酸乙酯100μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录VI P第三法）试验，以6%氡丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）；起始温度50°C ，维持5分钟，以每分钟10°C的速率升温至150°C ，维持10分钟。取对照品溶液2μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，应符合规定。
又如壬苯醇醚中残留溶剂二氧六环和游离环氧乙烷[20]，精密称取本品 5 . 0g，置20mL顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另精密称取二氧六环适量，加入经160°C 挥发5 小时的壬苯醇醚中，充分振摇使混合均匀，并定量制成每1g 中含二氧六环5μ g 的溶液，精密称取5.0g ， 置 20mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录 V E) 试验，以乙基乙烯-二乙烯苯共聚物为填充剂，柱温为160°C ，进样口温度为200°C ，检测器温度为200°C ，顶空瓶平衡温度为130°C ，平衡时间为30 分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含二氧六环不得过0 .0005%。精密称取本品 5 . 0g，置20mL顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另精密量取经标定的环氧乙烷贮备液适量，加入于150°C 挥发3 小时的壬苯醇醚（按以下气相色谱 法测定，不得检出环氧乙烷）中，置冰浴中充分振摇使混合均 匀，并定量制成每 1g中含环氧乙烷1μ g 的溶液，精密称取5. 0g，置20mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液；再取乙醛与环氧乙烷贮备液各适量，加入经150°C 挥发3 小时的壬苯醇醚中，稀释制成每 1mL 中含乙醛与环氧乙烷各约为10μ g 的溶液，称取5. 0g ，置20mL顶空瓶中，密封，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录V E) 试验，用 6% 氰丙基苯基 -94 % 二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为50°C ，维持7 分钟，再以每分钟80°C：的速率升温至200°C ,维持 8 分钟，进样口温度为200°C,检测器温度为250°C ，顶空瓶平衡温度为100°C, 平衡时间为30 分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，记录色谱图，乙酸峰与环氧乙烷峰的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含游离环氧乙烷不得过0 . 0001% 。
又如注射用重组入白介素-2种乙腈残留量的测定[21]，如工艺中采用乙腈，照气相色谱法（附录Ⅲ C）进行。色谱柱采用石英毛细管柱，柱温45℃，气化室温度150℃，检测室温度300℃，载气为氮气，流速为每分钟4.0mL，用水稀释乙腈标准溶液使其浓度为0.0004%，分别吸取1.0mL上述标准溶液及供试品溶液顶空进样400μL，通过比较标准溶液和供试品溶液的峰面积判定供试品溶液乙腈含量，乙腈残留量应不高于0.0004%。
九 气相色谱-质谱联用（GC-MS）
气相色谱分离后的流出物呈气态，待测化合物的分子大小也适宜于质谱分析。在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下，色谱流出物可直接引入质谱仪。质谱法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，检测限达10—15?10—12 mol数量级。质谱法可提供分子质量和结构的信息，定量测定可采用内标法或外标法。
电子轰击离子化（EI）是气相色谱-质谱联用最常用的离子化方式，将气相色谱分离后处于离子源的气态待测化合物分子，受到一束能量（通常是70eV) 大于其电离能的电子轰击而离子化。最后在高真空状态下，质量分析器将离子按质荷比分离。质量范围、分辨率是质量分析器的两个主要性能指标。质量范围指质谱仪所能测定的质荷比的范围，分辨率表示质谱仪分辨相邻的、质量差异很小的峰的能力。常用的质量分析器有扇形磁场分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器和傅里叶变换分析器。
随着社会不断进步，入们对药物的质量要求越来越高，相应的检测标准也会日益严格，未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而气相色谱是目前应用相对较多，检测结果精确的方法之一，在未来的应用肯定会越来越多，尤其是在与质谱仪的联用后，其分析方法灵敏度更高、选择性更高，日后的应用也会有所增多。掌握气相色谱的分析方法，对我们日后走上工作岗位及科研创新都十分有利。 参考文献：
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