GC-7960使用手册 联系客服

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(3)空气气路:减压阀开至0.35MPa,调节稳压阀看压力表指示应在0~0.2MPa之 间变化,然后根据需要调节稳压阀。

(4)载气气路在出厂时已调好,用户一般不用动。

5、FID必须使用N2、H2、空气三种气体,同时调节到需要的流速上。H2、空气流 速从仪器所带的压力~流量曲线图上查出。N2流速和H2流速比值一般为1:0.9,H2流 速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流最少。流过喷嘴的总流速不应超 过100m1/min。

6、氢焰检测器的温度一般情况下要比柱室温度高20℃~40℃,以防止样品在检测 器中冷凝。

7、使用氢焰时,严禁色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目打开氢气,这样会 造成炉堂充满氢气,一旦开机升温就会引起爆炸! 四、使用方法:

1、利用各自的稳流阀或稳压阀,将N2、H2、空气调至所需流速。

一般选用N2 25~60ml/min,H2:25~50ml/min,空气:300~400ml/min。 2、打开电源开关,选择合适灵敏度档位,设置柱室,汽化室及氢焰检测室温度,启 动加热。 (见第三章)。

3、待氢焰检测器温度达到其设定温度并一段时间后自动启动点火,也可任意时间手 动点火,听到轻轻的“啪”点火声说明点着了。点火后,基线偏离,用仪器上的调零 旋钮将基线调至0.5mV处,待基线稳定后进行分析。在氢焰检测器实际温度较低时尽 量不要点火,以免氢焰检测器积水而产生噪音。

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4、FID的敏感度及稳定性测试。

例:色谱柱:5%SE-30,chromosorbw,Aw,DMCS担体,60-80目,柱长2米, 不锈钢柱;样品0.05%,苯/二硫化碳;柱温80℃,汽化室120℃,FID检测室120℃;载气(N2):30ml/min;H2:28m1/min,空气:350ml/min;放大器灵敏度为3; 进样量0.3ul。

①稳定性:

在基线稳定情况下,基线漂移≤5×10-12A/h 基线噪音:≤5×10-13A ②敏感度计算公式:

实测噪音:N(mv), 苯的进样量:W(g) 实测峰面积:H?W1/2峰高(mv)*苯的半峰宽(S) 若实测峰面积:H?W1/2=280.89mv·s, 噪音:N=0.02mv。 则:

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第六章毛细管柱的安装及操作

一、概述

GC-7960型气相色谱仪配有专用毛细管柱进样器,其气路流程图见下图:

毛细管柱头压采用稳压阀调节,由压力表显示柱头压,据此可调节毛细管柱的线 速。分流阀在气路面板上,可方便调节分流流量大小,以达到最佳分离效果。流量、 分流流量可用皂泡流量计实测。FID检测器补充气,在气路面板上独立控制,可方便 调节补充气流量大小,通过三通和FID检测器的H2气路相连,调节补充气流量大小, 可选择FID检测器最佳灵敏度。 二、毛细管色谱柱的安装

1、首先将色谱柱安装在色谱柱支架臂上,并使色谱柱安放牢固,然后用螺钉将 支架固定在柱箱内侧网罩的螺母上。

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2、分别将M6柱螺母,石墨垫顺次装入毛细柱。如果柱口进入一些石墨粉,应用 清洗干净的刀片将柱端截去一小段。

3、毛细柱伸入汽化室的长度应合适,否则影响分离效果及重现性,本仪器以伸 入40mm左右为好。

4、毛细柱伸入FID检测器位置:将毛细柱向上伸,碰到喷嘴基座后,向下退少 许即可(2mm左右)。

5、先用手紧固柱螺母,再用扳手轻轻旋紧1/2圈左右即可。 三、玻璃内衬管的更换

把毛细管汽化室上部的散热帽卸下来,用坏的进样针尖从上部取出玻璃衬管,即 可清洗及更换内衬管。对高沸点化合物的分析,通常在玻璃衬管内装填一定量的石英 玻璃毛(也叫石英棉),用于充分混匀汽化的样品,防止高沸点化合物污染毛细管柱。 一般来说玻璃毛位置应处于进样器针尖下方1~2mm处,如果和针尖太近或太远,都 会造成分析结果重现性差。 四、毛细管分析操作 1、柱头压设定

柱头压的设定原则应是得到最佳柱流速,据范氏曲线以N2做载气,最佳线速约 为20cm/sec左右,可以参见下表选择初始柱头压力。

桥 温 流 度 载 气 12 25 50 100 0.2 0.32 0.53 0.75

31 17.5 3.4 1.7 62 31 10.4 3.4 138 62 31 10.4 276 138 62 31 - 26 -