发布时间 : 星期日 文章化工原理实验指导书（传质部分）更新完毕开始阅读
实验三 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定
一、实验目的：
1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2.熟悉筛板式精馏塔全回流时的总板效率测定方法； 3.理解回流比、蒸汽速度等对精馏塔性能的影响； 4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5.了解回流的作用；
6.了解灵敏板的工作原理及其作用。
二、实验内容
1.测定全塔效率；
2.要求分离25～28%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，记录下所有的实验参数；
三、实验原理
精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。
全塔效率
精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。
??NT N式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。
四、实验装置及流程
实验装置为一小型筛板式精馏塔，共有七层塔板，每层上开有2毫米的筛孔12个，塔内径50毫米，板间距100毫米，堰高10毫米。塔体部分上下各装有一玻璃段，用以观察塔板上上的气流鼓泡接触情况和回流情况。塔底设有一电加热釜，塔顶为一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，酒精蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将馏出液放出。
另外加热釜内装有2千瓦的电炉丝，用自耦变压器控制电加热量（在忽略对外散热的条件下即塔内上升蒸汽量）。釜外装有液位计、加料接管和底阀（可从此阀接塔底样品）。塔底和塔顶温度用热电偶配用数字式温度指示仪指示。釜底压力用电接式压差计
五、实验步骤及注意事项
1.配制约25%左右(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。
2.在确保塔釜液位在规定的标记处时（约为液面计高2/3左右），才通电加热釜液，为加快预热
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速度，可将自耦变压器转到最大电压处加热。当塔釜温度达到沸腾时，通过调节自耦变压器电压把塔釜调节到约96oC左右（电压约200V）。当上升气流到达最上层塔板时，缓缓打开冷却水开关，注意不要突然增加流量或突然减少流量，转子波动太剧烈就会打烂玻璃锥管。
3.当塔板上气液鼓泡正常，操作稳定，且塔顶、塔底温度恒定不变时即开始取样。
由塔顶、塔底用锥形瓶接取适量试样（150ml左右），取样前先取少量试样冲洗锥形瓶2次，取样后将锥形瓶盖严，冷却至设定温度后用比重天平测定比重，并由酒精比重对照表查得其浓度。（注意在冷却过程中锥形瓶要放气，否则由于大气压力作用锥形瓶将打不开。
4.操作结束后，关掉电源开关，待塔内没有回流时将冷却水关闭。
六、思考题
1.精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？ 答：（1）因为塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。气体流量过大时，会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。（2）塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。
2.板式塔汽液两相的流动特点是什么？
答:总体上两相保持逆流流动，在塔板上两相呈均匀的错流接触。且液相为连续相，气相为分散相。
3.操作中增加回流比的方法是什么？
答：（1）减少成品酒精的采出量或增大进料量，以增大回流比；（2）加大蒸气量，增加塔顶冷凝水量，以提高凝液量，增大回流比。
七、实验中注意事项
1.预热时，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要注意控制加热量。 2.取样必须在操作稳定时进行，要做到同时取样，取样数量要能保证比重计浮起。 3.比重天平使用前已校正过，注意不要挪动，不要随意调节以免造成误差。
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实验三 精馏实验记录表
姓名 同组姓名 班级 实验日期 年 月 日 指导教师 塔径 ；板间距 ；塔板数 7
序号 加 热 电 流 A 1 2 3 4
3.6 3.6 3.6 3.6 电功率 W 702 温度 塔顶 oC 25 塔底 塔内压强 温度 oC 26.0 25.1 23.0 24.0 0.813 0.813 0.816 塔顶样品 比重 重量 分子 温度 oC 27.0 25.0 24.0 26.5 0.9679 0.974 0.978 0.981 塔底样品 比重 重量 分子 上升蒸汽量 上升蒸汽速度 总板效率 备注 oC mmH2O 90 90 91 93 100 85 92 76 % % % 698.4 28 698.4 29 705.6 28 0.8178