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第十一章 光学分析概论
一、内容提要
根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称为光学分析法。
电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光子流，具有波粒二象性。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁辐射与物质的相互作用是普遍发生的复杂的物理现象。
由于各区电磁辐射能量不同，与物质相互作用遵循的机制不同，因此所产生的物理现象亦不同，由此可建立各种不同的光学分析方法。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．从本质上而言，质谱应属于波谱范畴。
（ ）2．化合物的可见-紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。 （二）单选题
1．属于非光谱分析法的是（ ）
A．UV B．IR C．X-ray D．AAS E．NMR 2．属于光谱分析法的是（ ）
A．比浊法 B．折射法 C．旋光法 D．红外吸收法 E．X-射线衍射法 （三）多选题
1．属于光谱法的是（ ）
A．UV B．IR C．AAS D．MS E．X-ray 2．属于非光谱分析法的是（ ）
A．UV B．IR C．X-ray D．CD E．AES （四）名词解释 1．吸收光谱法 2．发射光谱法
三、参考答案
（一）判断题 1．× 2．√
1
（二）单选题 1．C 2．D （三）多选题 1．ABC 2．CD
（四）名词解释 略
第十二、三章 紫外-可见分光光度法
一、内容提要
吸收光谱中有两个重要的参数，即透光率与吸收度。
I0I I 吸收度A?lg＝?lgT 透光率T?百分透光率T%??10%0ItI0I0光吸收定律（Lambert-Beer定律），是分光光度法定量分析的理论基础。它的物理意义为：在一定条件下，溶液的吸收度与吸光物质的浓度、液层厚度的乘积成正比。其数学表达式为：A=KCl。
式中的K为吸收系数是吸光物质的特征常数，可作为吸收物质定性分析的依据和定量分析灵敏度的估量。
吸收系数因溶液浓度单位不同，有两种表达方式：摩尔吸收系数，用ε表示，单位为
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L·mol1·cm1；百分吸收系数，用E1cm表示，单位为100mL·g·cm。
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光度法的误差，来源于一些引起偏离Beer定律的化学因素、光学因素及分光光度计的测量误差。为减小误差，应使测量条件严格符合光吸收定律，并选择合适的参比溶液，控制吸收度读数范围在0.2~0.7之间。
无色或浅色物质的分析常需要用显色剂进行显色，显色反应条件的选择包括用量、酸度、温度、及显色时间等。
紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示系统五部分组成。
近紫外区（200-400nm）的吸收光谱法已适用于药物的定量测定、定性鉴别及结构分析中。在紫外吸收光谱中，吸收峰的位置及强度与化合物的结构有着密切的关系。此外，所用溶剂的极性、pH值等对吸收光谱有显著影响。化合物的结构不同跃迁类型也不同，因而有
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不同的吸收带。
紫外-可见分光光度常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、差示光度分析法，对于多组分混合物的含量测定，还有双波长法等。
本章重点是电子跃迁的类型、吸收带和定量分析方法的计算方法。本章难点是影响紫外吸收光谱的因素。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．光度分析中，选择测定波长的原则是：“吸收最大，干扰最小”。
（ ）2．Lambert-Beer定律是物质吸光的定量依据，它仅适用于单色光。因此，在光度分析中，所选用的单色光纯度愈高愈好。
（ ）3．用标准曲线法绘制A-C曲线，从曲线上查出样品溶液中被测组分的浓度比用线性回归方程，从方程中计算样品中被测组分的浓度更准确更客观。
（ ）4．产物与显色剂的最大吸收波长的差别在60nm以上时，才能选用该显色剂。 （ ）5．化合物的可见—紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。 （ ）6．饱和烃化合物的σ→σ*跃迁出现于远紫外区。
（ ）7．物质的紫外吸收光谱基本上是反映分子中发色团及助色团的特点，而不是整个分子的特性。
（ ）8．紫外光谱的谱带较宽，原因是其为电子光谱，包含分子的转动与振动能级的跃迁。
（ ）9．试剂空白就是与显色反应同样的条件取同样的试样溶液，不加显色剂所制备的溶液。
（二）单选题
1．符合Beer定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰（ ）
A．波长位置向长波方向移动，峰高值增加 B．波长位置向短波方向移动，峰高值降低 C．波长位置不移动，但峰高值降低 D．波长位置不移动，但峰高值增加 E．峰位、峰高均无变化
2．有两个完全相同的1cm厚度的比色皿，分别盛有甲、乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸收度分别为甲0.240，乙0.360，若甲的浓度为4.40×10mol/L，则乙的浓度为（ ）
A．2.20×103mol/L B．3.30×103mol/L C．4.40×103mol/L
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－3
D．6.60×103mol/L E．8.80×103mol/L
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3
3．分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差ΔC/C较小，宜选用的吸收度读数范围为（ ）
A．0~0.1 B．0.1~0.2 C．0.2~0.7 D．0.7~1.0 E．1.0~2.0 4．在分光光度计上用标准对照法测定某中药注射液中黄酮苷的含量，标准溶液浓度为0.02mg/mL，其吸收度为0.460，样品供试液吸收度为0.230，样品中黄酮苷含量为（ ）
A．0.01mg/mL B．0.02mg/mL C．0.05mg/mL D．0.1mg/mL E．0.2mg/mL 5．制备一条标准曲线，通常要测定（ ）
A．3个点 B．3~4个点 C．5~7个点 D．8~10个点 E．越多越好 6．下列化合物中能同时产生K、R、B三个吸收带的是（ ）
A．苯乙酮 B．苯乙醇 C．苯酚 D．苯胺 E．对-苯二酚 7．下列化合物在220~280nm范围内没有吸收的是（ ）
A．乙酸乙酯 B．乙酰胺 C．乙酰氯 D．乙醇 E．苯甲酸 8．下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大的是（ ）
A．n→π* B．π→π* C．n→σ* D．π→σ* E．σ→σ* 9．下列各基团，不属于助色团的是（ ）
A．—OH B．—OR C．—NHR D．—NO2 E．—Br 10．下列各基团，不属于发色团的是（ ）
A．C＝C B．C＝O C．—OH D．—COOH E．—NO2 11．下列除哪项外，均为影响显色反应的因素（ ）
A．显色剂的用量 B．显色剂的摩尔质量 C．反应时间 D．反应温度 E．反应溶剂 12．可见分光光度计常用的光源是（ ）
A 氢灯 B Nernst灯 C 硅碳棒 D 卤钨灯 E 氘灯 13．下列除哪项外，均为偏离Beer定律的光学因素（ ）
A 离解 B 杂散光 C 散射光 D反射光 E 非单色光 14．在CH2=CHCH=CH2分子中，其跃迁方式是（ ）
A π→π*；n→π* B π→π*；n→σ* C σ→σ*；n→π* D π→π* E n→π*
15．某共轭二烯烃在正已烷中的λ
max为
219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将（ ）
A 红移 B 蓝移 C 峰位不变 D 峰高变高 E 峰高降低 16． CH2CHCHCH2分子中具有的吸收带是（ ）
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