发布时间 : 星期二 文章大学仪器分析 实验教案更新完毕开始阅读
360 400 500 530 (红字：截止型) 420 450 470 510 550 600 650 360±10 400±10 500±10 530±10 透过界限波长 420±10 450±10 470±10 510±10 550±10 600±10 650±10 ＜140 ＜130 ＜280 ＜100 斜率 ＞70 ＞60 ＞80 ＞55 ＞0.6 ＞0.6 ＞0.8 ＞1.2 ＞1.2 ＞1.2 ＞1.2 ＞85 ＞85 ＞85 ＞85 ＞85 ＞85 ＞85
火焰光度计
以火焰为激发源的原子发射光谱分析仪，称为火焰光度计。主要用于记录或检测待测物质的原子发射线的强度以进行定量分析。
一、原理
当试样溶液以气溶胶形式引入火焰光源中，依靠火焰的热能将试样元素原子化，再由火焰高温激发，当原子的外层电子由高能级向低能级跃迁时即发射出待测物质的特征原子光谱。由于火焰光源温度较低，激发出来的原子谱线也较简单。利用光电检测系统，即可测量出待测元素的原子所发射的特征光谱线强度I。谱线强度I与待测元素的浓度c之间的关系为：
I?ac
由于火焰激发光源较为稳定，式中a为一常数，当浓度很低时，自吸现象可忽略，此时自吸系数b=1，于是I与c成正比：
I = a c
为此，便可采用标准曲线法或标准加入法，用火焰光度计测得谱线强度进行定量分析。
二、结构
仪器的结构如图所示，图中助燃气以一定速度喷入体积较大的混合室，喷嘴附近由于节流效应造成负压区，可以将试液沿毛细管吸入，然后被高速气流雾化。试液雾滴、助燃气和燃气在混合室充分混合后，进入燃烧器，颗粒较大的雾滴在混合室室壁上凝结，沿废液管排除。
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火焰光度计示意图
燃烧器是一个空心圆柱体，一般用不锈钢制成，其顶端用有均匀细孔的金属板覆盖。
如果单色器使用光栅或棱镜，其波长可以在一定范围内调节，这样的仪器叫火焰分光光度计。如果单色器使用滤光片，则仪器较为简单，这一类仪器叫火焰光度计。
三、使用方法
火焰光度计的使用方法，通常按以下操作步骤进行： 1. 准备工作
（1）启动空气压缩机和接通电源 查看仪器指示灯及压力表是否正常。 （2）开机点火 首先将进样开关阀、燃气与助燃气针型阀均放在关处，用右手按点火按钮，左手慢慢旋动燃气针型阀点火。
（3）调节火焰形状至最佳状态[1] 点火后，打开进样阀，一边查看火焰形状，一边缓慢调节燃气针型阀，使燃气与空气混合比达到适当比例（此处空气为助燃气），将火焰形状调节至最佳状态。
2. 仪器的预热
为保证仪器的稳定性和重现性。使用前需将仪器预热，其方法是点火后调整好火焰，用蒸馏水进样，同时检查雾化器工作状态，预热时间为20min，待仪器稳定后方可进行正式测定。
3. 校正和操作
（1）表头调零 将量程开关置于“0”处，调节内调电位器，使表头指示均在”0”位。
（2）根据所选用的标准溶液浓度，选择适当“量程”。
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（3）以蒸馏水进样，缓慢旋动“调零”电位器，使指针指示“0”位，然后以最浓的标准溶液进样，调“满度”电位器，使指针指示满度或在所需值上，重复几次，并观察读数有无明显漂移现象。如基本稳定，则可开始样品测试工作。
（4）连续测试样品时，应在3～5个样品间进行一次标准溶液的校正。不同样品之间的测量均需用蒸馏水零冲洗，排除样品间相互干扰。
4. 结束工作
火焰光度计在使用结束时，使用的燃气不同则关机的操作步骤不同，通常是： （1）汽油作燃气时，应先关掉空气压缩机，让火焰自然燃烧，直至燃气气压降低，火焰熄灭为止。再切断电源，将燃气针型阀顺时针关闭[2]。
（2）若使用煤气或液化石油气时，应先切断燃气气源，然后关闭其他开关和电源。
注意事项
（1）火焰光度计的火焰受气压、流量、燃烧温度影响很大，室内空气中的尘埃、样品中的杂质、气路中的沉淀物等进入燃烧室，都会产生火焰无规则的跳动，这微小的变化，经电路放大，立即显示出来，因此应将仪器保持在室温、无强光、无振动、无尘埃的环境中，尽可能排除由于尘埃、杂质等造成的不良影响。
（2）采用火焰光度法进行测量时，随着浓度的增加，工作曲线将呈指数曲线变化，这是由于样品的辐射产生自蚀，需根据标样的情况，作适当的稀释，才会得到满意的结果。
注释
[1] 火焰最佳状态：外形为锥形，呈蓝色，尖端摆动较小，火焰底部中间是多个小突起，周围一圈有波浪形圆环。整个火焰高度为30～60mm左右。
[2] 使用汽油燃气，测定结束时若先关闭燃气针型阀或关闭空气压缩机后，随即关闭燃气针型阀，火焰立即熄灭。但汽油汽化缸内事先注入的空气无法进入喷雾器燃烧，具有一定压力的多余空气就只能向汽油汽化气源方向移动，造成汽油外泄，进入仪器内部，损坏机器。这样的关机步骤是绝对不允许的，需要特别注意。
F-732S型测汞仪
仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸气浓度的关系符合比尔定律。
A?lg
I??lg??KCL TI43
A—吸光度；I0—入射光强度；I—透射光强度；K—吸光系数；C—汞蒸气浓度；L—吸收光程长度； T—透光率
由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量的被亚锡离子(Sn2+)还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸气对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
仪器构造见图。
1.汞灯电源 2.汞灯 3.工作吸收池 4.参比吸收池 5.工作光敏器件 6.参比光敏器件 7.透镜片 8.滤色片 9.循环泵 10.还原瓶 11.放大器及数显
F732-S测汞仪结构示意图
使用方法
(一)将仪器放在工作台上，用塑料软管连接还原瓶，灵敏度调节旋钮旋到4左右指示位置，接好电源线，将插头插在220V50Hz电源，开启电源开关、泵开关，打开前盖看汞灯应点燃，泵应有气，显示器上应有跳动的数字，预热1～2小时。
(二)操作、标定、计算
本仪器配有3种规格的还原瓶(8mL、15mL、60mL)。分析时可根据分析对象的浓度不同选用适当的瓶子，高浓过度用小瓶，低浓度用大瓶。但最高不宜超过10μg/L浓度。
1.操作法
待仪器稳定后，先将灵敏度旋钮调至2～4位置，再用零调节旋钮调零，使读数显示000等待分析。
2.分析法
将配好的标准溶液分别取0、2、4、6、8、10μg/L标样5mL置于还原瓶中，再加1mL还原剂，迅速盖紧瓶塞翻泡，看仪器读数显示的最高点即为该标准样品的读数。一般我们每只标样平行作2次取平均值。
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