发布时间 : 星期五 文章基础化学实验I（无机化学部分）更新完毕开始阅读
现象和解释： 生成桔红色的溶液(反应方程式)
3．Ni2+离子与二乙酰二肟（丁二酮肟）反应而生成鲜红色的内络盐沉淀：
H+离子浓度过大不利于Ni2+离子生成内络盐，而OH-离子的浓度也不宜太高，否则会生成氢氧化镍沉淀。合适的酸度是pH为5～10。
在白色点滴板上滴1滴0.2mo1.L-1硫酸镍溶液，1滴0.1mo1.L-1氨水和1滴1% 二乙酰二肟溶液，观察有什么现象
现象和解释： 生成鲜红色的沉淀(反应方程式见上) [实验习题]
1．总结本实验中所观察到的现象，说明有哪些因素影响配位平衡。
影响配位平衡的因素：配离子的稳定性；难溶物的溶度积；氧化还原性；溶液的酸碱性
2．为什么硫化钠溶液不能使亚铁氰化钾溶液产生硫化亚铁沉淀，而饱和的硫化氢溶液能使铜氨配合物的溶液产生硫化铜沉淀?
用K = Ksp* K稳释 解[附注]
1. 银氨配合物不能贮存，因放置时(天热时不到一天)会析出有强爆炸性的氮化银Ag3N沉淀。为了破坏溶液中的银氨配离子，可加盐酸，使它转化为氯化银，回收氯化银。
2. 溴化银、碘化银与硫代硫酸钠溶液反应时，硫代硫酸钠浓度不能较大，否则碘化银也会溶解。一般情况下1 mo1·L-1
以下的硫代硫酸钠不会使碘化银溶解，2 mo1·L-1的硫代硫酸钠会使碘化银部分溶解，饱和硫代硫酸钠会使碘化银全部溶解。
实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用 [实验目的]
学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。 [实验用品]
Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、 石棉网、酒精灯
[实验原理]
1. Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3·5H2O 2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2 [实验步骤]
一、硫代硫酸钠的制备
取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附过剩的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。称量，计算产率（理论产量15.75g）。 二、硫代硫酸钠的应用
1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用 1）硫代硫酸钠洗相定影的基本原理
在洗相过程中，相纸（感光材料）经过照相底版的感光，只能得到潜影。再经过显影液（如海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下： HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr
但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保存过程中这些溴化银见光时，将继续发生变化，使影像不稳定。因此显影后，必须经过定影过程。
硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。定影过程可用下列反应表示：
AgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBr AgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3
注意: AgNO3不能过量 Ag + S2O3 = Ag2S2O3 ↓ Ag2S↓ (黑色) 2）洗印照片
在暗室里，将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后，将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后，用镊子将相纸取出，放入水中清洗一下，紧接着再放入定影液中，定影大约10～15分钟。再把相纸取出放入水中，用水冲洗。然后，由上光机烘干上光，或贴在平板玻璃上自然晾干上光，最后把纸边剪齐。
+
2-
2、硫代硫酸钠定量分析中的应用（碘量法）
硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为：
I2 + 2S2O3 = 2I + S4O6
根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。
附：Na2S2O3·5H2O为无色透明或白色的单斜晶体，密度1.685g/cm(20℃),易溶于水，水溶液显碱性，难溶于乙醇。在33℃以上干燥空气中易风化，灼烧时分解为硫酸钠和硫化钠，在碱性或中性溶液中稳定，在酸性溶液中迅速分解。S2O3中两个硫原子呈不同的氧化态：一个+6，一个-2，是一种中等强度的还原剂，除上述应用外，与单质Cl2反应，应用于棉布漂白后的脱氯剂、鞣革、电镀等。
S2O3
实验十六 次氯酸钠、氯酸钾的制备 [实验目的]
掌握氯酸盐、氯气、次氯酸钠的制备方法；掌握气体发生的方法和仪器的安装，了解氯酸钾、氯气、次氯酸钠的安全操作。 [实验用品]
仪器：铁架台、石棉网、三角架、蒸馏烧瓶、烧杯、大试管、分液漏斗、滴管、研钵、表面皿、
燃烧匙、煤气灯(或酒精灯)、T形管、自由夹
固体药品：KMnO4、S、KClO3
液体药品：HCl(浓)、NaOH(2mol·L)、KOH(30%)、Na2S2O3(0.5mo1·L) 、MnSO4(0.2mol·L) 、品红
溶液、KI(0.2mol·L)、H2SO4(1mol·L)
材料：玻璃管、棉花、橡皮管、碘化钾淀粉试纸 [实验内容]
一、氯酸钾和次氯酸钠的制备
本实验先用二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，然后将氯气通入热的浓氢氧化钾溶液制备氯酸钾，再将氯气通入冷的稀氢氢化钠溶液制备次氯酸钠。 MnO2+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2?+H2O 6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O 2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O
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-1
-1
-1
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2-
2-2
2--2-
＋2H＝ S↓ ＋ SO２↑ ＋ H２O 可微热，硫磺逐渐析出
＋
Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O = 2H2SO4 + 2NaCl + 6HCl
实验装置见图l—1。蒸馏烧瓶中装有15.0g二氧化锰，分液漏斗中装有30m1浓盐酸。试管A中装有15m1 30%的氢氧化钾溶液，插入装有热水的烧杯中，温度保持在70~80℃。试管B中装有15ml 2mo1·L氢氧化钠溶液，插入装有冰水的烧杯中，烧杯C中装有2mo1·L氢氧化钠溶液，以吸收多余的氯气，烧杯上方覆盖浸过硫代硫酸钠溶液的纱布或棉花(起什么作用？为什么?)。
（吸收多余的氯气，以防止氯气逸到室内。）
-1
-1
Na2S2O3 +4Cl2 +5H2O= 2H2SO4 +2NaCl +6HCl
检查装置气密性(如何检查?)，（手捂烧瓶或微加热烧瓶，有气泡产生）。在确保系统严密后，旋开分液漏斗活塞，点燃氯气发生器的酒精灯，让浓盐酸缓慢而均匀地滴入蒸馏瓶中，反应生成的氯气均匀地通过A、B、C管。当A管中碱液先呈黄色，进而出现大量小气泡，溶液由黄色转变为无色时，停止加热氯气发生器。待反应停止后，向蒸馏烧瓶中注人大量水，然后拆除装置，回收废液。冷却试管A中的溶液，析出氯酸钾晶体。过滤，用极少量冷水洗涤晶体一次，用倾析法倾去溶液。把晶体移至表面皿上，用滤纸吸干。所得氯酸钾、B管中的次氯酸钠、C管中的氯水溶液留作下面的实验用。
记录现象，写出蒸馏烧瓶、A管、B管中发生的化学反应方程式。 4HCl+MnO2=Cl2+MnCl2+2H2O
6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O (75～80℃水浴) 2NaOH+Cl2=NaClO+NaCl+H2O (冰水浴) 注意：（１）制备实验应在通风橱中进行。
（２）A管中第一次呈黄色，只是氯气溶解,由黄色转变为无色时，反 应已趋完成，停止加热。
（３）加盐酸时，蒸馏烧瓶温度可能会下降，产生KOH溶液倒吸现象。