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食品分析与检验练习题
（1）水 （2）乙醚 （3）甲苯 （4）氯仿
6用水提取水果中的糖分时，为防止蔗糖在加热时水解应调节样液至（ B ）。 A 酸性 B 中性 C 碱性
7、为了澄清牛乳提取其中的糖分，可选用（ B ）作澄清剂。
A 中性醋酸铅 B 乙酸锌和亚铁氰化钾 C 硫酸铜和氢氧化钠 8、碱性酒石酸铜甲液、乙液应（ A ）。
A 分别贮存，临用时混合 B 可混合贮存，临用时稀释 C 分别贮存，临用时稀释并混合使用。
9、在标定碱性酒石酸铜试液和测定样品还原糖浓度时，都应进行预备滴定，其目的是（ A ）。
A 为了提高正式滴定的准确度 B 是正式滴定的平行实验，滴定的结果可用于平均值的计算 C 为了方便终点的观察
10、淀粉对葡萄糖的换算系数为（ D ）
A、1：0.9 B、1:0.95 C、0.95:1 D、0.9:1 三、问答题
1.测定食品中蔗糖为什么要进行水解？如何进行水解？
蔗糖是非还原性双糖，不能用测定还原糖的方法直接进行测定，但蔗糖经酸水解后可生成具有还原性的葡萄糖和果糖，可以再按还原糖的方法进行测定。
蔗糖可以用稀酸水解。
2.直接滴定法测定食品中还原糖的原理是什么？为什么必须在沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶？
原理：
将一定量的碱性酒石酸铜（费林试剂）甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；
这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；
根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
必须在沸腾条件下进行滴定的目的：一是加快还原糖与酒石酸钾钠铜反应速度，二是次甲基蓝的变色是可逆的，还原型次甲基蓝在遇到空气中的氧时可被氧化成氧化型；三是氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧氧化。因此保持反应液沸腾，不随意摇动锥形瓶，是防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜氧化增加耗糖量。 3、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与葡萄糖标准溶液标定所消耗的体积相近，通过预测可知道样品溶液的浓度是否合适，浓度过大过小都需调整，使预测时消耗样液的量在10ml左右。二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时预先加入比实际测定少1ml的样液，只留下1ml样液在测定时加入，以保证在1分钟内完成滴定工作，提高测定的准确性。
4、影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件
影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。
反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。在一定范围内，溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此，必须严格控制反应液的体积，标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。
热源一般采用 800 w 电炉，电炉温度恒定后才能加热，热源强度应控制在使反应液在两分钟内沸腾，且应保持一致。否则加热至沸腾所需时间就会不同，引起蒸发量不同，使反应液碱度发生变化，从而引入误差。
沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大,一般沸腾时间短，消耗糖液多（有残留氧未赶尽）。反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多（还原糖未完全与酒石酸钾钠铜络合物反应，有过量的糖液），反之，消耗糖量少。因此，测定时应严格控制上述实验条件，应力求一致。平行试验样液消耗量相差不应超过0.1ml 。
第九章 蛋白质和氨基酸的测定练习题
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一、填空：
1、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为 __含氮是蛋白质区别于其它有机化合物的主要标志。
2．凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是使蛋白质分解，有机氮转化为氨 ；CuSO4的主要作用是催化剂。
3．凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定四个步骤；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是消泡___ ；
在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入样品消化稀释液，然后将吸收液 置于冷凝管下端并要求 _冷凝管的下端插入液面下，再从进样口加 入 20%NaOH至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸
馏完毕，首先应将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后，再停火断气。 4、消化时还可加入 过氧化氢、次氯酸钾 助氧化剂。
5、消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入 辛醇或液体石蜡或硅油 作消泡剂。 6、消化完毕时，溶液应呈 蓝绿色 颜色。
7、用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈 绿 色，在中性溶液中呈 灰 色，在酸性溶液中呈 红 色。
8、凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由 蓝色 变为 微红 色。
9、蛋白质分子中因含有两个以上的 肽键 ，与双缩脲结构相似，因此也有双缩脲反应。。
10、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，所用的指示剂是 中性红指示剂和百里面酚酞指示剂 。此法适用于测定食品中 游离 氨基酸。若样品颜色较深，可用 活性碳 处理或用 电位滴定法 方法测定。 11、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用 硼酸 作吸收液.。 二、问答题
1.凯氏定氮法测定依据是什么？凯氏定氮法分哪几类？
依据是测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质含量的。分常量凯氏定氮法、半微量法和微量法。 2、浓硫酸的作用是什么？
作用是脱水性、氧化性。加速蛋白质的分解，缩短消化时间。 3.硫酸铜及硫酸钾在测定中起了什么作用？
硫酸铜作用：﹡催化剂，还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）
硫酸钾作用：提高溶液的沸点而加快有机物分解，与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度。纯硫酸的沸点为340℃左右，加硫酸钾后，提高至400℃以上。
4.已知样品的含氮量后，如何计算出蛋白质含量？为什么要乘上蛋白质换算系数？不同种类食品的换算系数为何不尽相同？
含氮量乘以样品的蛋白质换算系数。蛋白质的平均含氮量为16%，即100g蛋白质中有16g氮，那么1份氮相当于6.25份（100/16）蛋白质，6.25成为蛋白质换算系数。所以在用凯氏定氮法定量蛋白质时，将测得的总氮%乘上蛋白质的换算系数6.25，即为该物质的蛋白质含量。食品中含氮的比例，因食品种类不同，差别很大，在测定蛋白质时，不同的食品应采用不同的换算系数。
5.为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量？
因为食品中除了蛋白质还有其它的含氮物质（核酸、生物碱、含氮类脂、含氮色素等），凯氏定氮法测出的是食品中总有机氮的含量，因此说测出的蛋白质为粗蛋白质含量。
6.写出样品从消化、蒸馏、吸收和滴定时的三大步骤的方程式
消化：2NH2(CH2)2COOH + 13H2SO4 ＝ (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2+16H2O 蒸馏：(NH4)2SO4+2NaOH→NH3+Na2SO4+2H2O 吸收和滴定：
2NH3?4H3BO3?(NH4)2B4O7?5H2O
(NH4)2B4O7?5H2O?2HCl?2NH4Cl?4H3BO37.说明用双缩脲法测定蛋白质的原理。在用双缩脲法测定蛋白质时，若样品中含有大量脂肪，会出现什么现象？如何处理？
原理：双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物，此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子含有肽键，
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与双缩脲结构相似，故也能呈现此反应而生成紫红色配合物。在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比，据此可用吸收光度法来测定蛋白质含量
若样品中含有大量脂肪，最终的反应溶液中可能会呈现乳白色，应预先用醚抽提出脂肪弃去。 8. 测定氨基酸氮时，加入甲醛的作用是什么？若样品中含有铵盐，有无干扰，为什么
氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，- NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH基，并用间接的方法测定氨基酸总量。
溶液中若有铵盐存在也可与甲醛反应，往往使结果偏高。
9、在消化过程中加入的硫酸铜、硫酸钾试剂有何作用？样品消化过程中内容物的颜色有什么变化？为什么？ 答：（1）加入硫酸铜起到催化作用，加速有机物的分解；硫酸钾可以提高溶液的沸点，加快有机物的分解。
（2）样品消化过程中内容物由褐色变成清澈的蓝绿色。因为催化剂硫酸铜在消化中过程转化为硫酸亚铜（褐色），当消化完全后，硫酸亚铜又与硫酸反应生成硫酸铜（蓝绿色）。所以，硫酸铜还可指示消化终点的到达，以及在蒸馏时碱性反应的指示剂。
10、样品经消化进行蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠？这时溶液的颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什么问题？ 答：（1）加入氢氧化钠的目的是为了使消化液呈碱性，氨可以游离出来。
（2）溶液颜色由清澈的蓝绿色变为深蓝色或黑色。因为在蒸馏过程中，氢氧化钠与硫酸氨反应，氨气释放完全后，多余的氢氧化钠即同硫酸铜生成深蓝色的氢氧化铜沉淀，氢氧化铜在加热情况下又可以进一步分解为黑色的氧化铜沉淀。 （3）如果没变化说明加入的氢氧化钠量不足，此时需再增加氢氧化钠的用量。
《食品分析与检验技术》练习题（第10~12章）
第十章：维生素的测定
1、维生素分类：可分为脂溶性和水溶性两大类。 脂溶性维生素：包括维生素A、D、E、K。水溶性维生素：包括B族维生素、维生素C等。
2、维生素A极易被光破坏，实验操作应在暗处进行，防止阳光照射，或使用棕色玻璃仪器。
3、乙醚为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象。在提取、洗涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇破乳。 4、维生素A测定中，所用氯仿中不应含有水分，因三氯化锑遇水会出现沉淀，干扰比色测定。故在每毫升氯仿中应加入乙酸酐1滴，以保证脱水。
5、测定食品中的维生素A含量时，需在样品提取前中加入KOH的乙醇溶液进行皂化，其作用是去除脂肪。
6、维生素C在酸性介质中很稳定，在碱性介质中不稳定，易于分解，故测定水溶性维生素时，一般都在酸性溶液中进行前处理。
7、维生素C的测定中， 2，6-二氯靛酚滴定法测的是还原型VC的含量；2，4-二硝基苯肼比色法和荧光分光光度法测的是总VC（包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸型。）的含量。
8、维生素A及维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处？为什么？
答：样品处理的不同：维生素A是用皂化法去除样品中的油脂，而维生素C则在草酸溶液中直接制备。 提取的不同：维生素A用乙醚溶液提取，维生素C用活性碳氧化后直接过滤备用。
这是因为维生素A是脂溶性的维生素，用皂化法可以将其从油脂中分离出来；而维生素C则是水溶性维生素，因在酸溶液中较稳定所以在草酸溶液中制备。
第十一章：食品添加剂的测定
1、什么是食品添加剂？如何分类？
答：食品添加剂是指为改善食品的品质和风味，或者为了加工工艺和贮存的需要，在食品加工过程中加入食品中的少量天然或化学合成物质。
食品添加剂按来源分为天然和化学合成两类；按功能分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂等多
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种，我国使用的食品添加剂按功能共分23种；按安全性共分为A、B、C三类。 2、我国常用的食品防腐剂有哪些？
答： 我国允许使用的主要防腐剂有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯、二氧化硫及亚硫酸盐类等
3、.ADI值：每人每日每公斤体重的允许摄入量，是指人类每天摄入某种物质直至终生，而不产生可检测到的、对健康产生危害的剂量。
4、着色剂与发色剂有哪些区别：
答：（1）着色剂是使食品着色和改善食品色泽的物质。发色剂是指能与肉及肉制品中的呈色物质作用，使之在加工、保存过程中不致分解、破坏，而呈现良好的色泽的物质。
（2）着色剂是直接添加到食品中的一类色素，能根据需要可调出任意颜色。而发色剂是能与食品中的成分发生化学作用而呈现出需要的色泽。同时它具有较强的抑菌作用。
5、抗氧化剂添加到食品中有什么作用？常用的抗氧化剂有哪些？
抗氧化剂的主要功能是防止或减慢食品发生氧化作用，避免发生品质劣变。这些物质一般作为一种添加剂掺入食品，使其先于食品与氧气发生反应，从而有效防止食品的氧化变质。 常用的抗氧化剂有BHA、BHT、PG和异抗坏血酸、生育酚等。
7、亚硝酸盐的测定原理：在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色的染料。
8、副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？（溶液由红变黄）。盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？（量多显色浅，量少显色深）。如何判断盐酸用量已适合？（溶液显黄色） 9、、硝酸盐的测定中，镉柱的作用是将硝酸根离子还原成亚硝酸根。
10、在测定糖精钠时对样品处理液进行酸化的目的是将糖精钠转化为糖精，以便 用乙醚提取。
11、薄层色谱法的定性依据是 比移值 ；气相色谱法的定性依据是 保留时间 ；气相色谱法的定量依据是 峰高或峰面积 。
第十二章：食品中有害有毒物质的测定
1、食品中有毒有害物质的危害大小为微生物＞环境污染＞农药残留、兽药残留＞食品添加剂
2、农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量（mg/kg）。 3、农药分类：
农药按按毒性可分为高毒、中毒、低毒三类。 按残留时间可分为高残留、中残留、低残留三类。
4、测定砷的含量时用乙酸铅棉花的目的是为了吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收干扰。
5、砷的测定中，可以将五价砷还原为三价砷的还原剂是碘化钾和氯化亚锡。 6、金属元素汞含量的测定方法为冷原子吸收光谱法。
7、黄曲霉毒素的分类：根据其在波长为365nm紫外光下呈现不同颜色的荧光而分为B、G二大类：B大类在氧化铝薄层板上于紫外光照射下呈现蓝色荧光；G大类则呈绿色荧光。 黄曲霉毒素 Bl的毒性和致癌性最强。
8、薄层色谱法测黄曲霉毒素B1时如何做确证实验？
依据：AFTB1与三氟乙酸产生AFTB1的衍生物，展开后衍生物的比移值在0.1左右。 于另一薄板上左边依次点二个样： 第一点：10uL0.04ug/mL AFT B1标液
第二点：20uL样液 在以上两点各加一小滴三氟乙酸（TFA），待反应5分钟后，用电吹风吹热风2分钟，使温度不高于40℃。 再于薄层板的右边点以下二个点：
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第三点：10uL 0.04ug/L AFT B1 标液
第四点：20uL样液 在展开槽内加10mL丙酮-三氯甲烷（8：92），展开10~12cm，取出，于紫外光下观察样液是否产生与AFT B1标准点相同的衍生物,未加TFA的第三、四点作空白对照。
名词解释：
1、相对密度
是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 2、比旋光度
t
当旋光性物质的浓度为1g/mL，液层厚度为1dm时，所测得的旋光度称为比旋光度，以［α］ λ表示。 3、四分法
将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下图形，并划成“十”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角两份，即得到平均样品的方法。 4、磺化法
用浓硫酸处理样品提取液，有效地去除脂肪、色素等干扰杂质的样品预处理方法。 5、皂化法：
用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质的样品预处理方法。 6、干法灰化：
又称灼烧法，即用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。 7、湿消化法
是指向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸散，而待测成分转化为无机物状态存在于消化液供测试用的样品前处理方法。 8、防腐剂
防腐剂是在食品保存过程中具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质的总称。
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