发布时间 : 星期四 文章实验五 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构更新完毕开始阅读
图1-4 实验用偏光显微镜实物图
自行设计制备得试样，比如： ①全同聚丙烯熔体结晶试样（慢冷）；
②全同聚丙烯浓溶液结晶得到的球晶悬浮液（慢冷，溶剂为十氢萘）； ③全同聚丙烯浓溶液结晶得到的球晶悬浮液（自然冷，溶剂为十氢萘）。 四、操作方法和实验步骤 自行设计实验进行球晶的制备 比如：
1) 熔体结晶 将加热台的温度调整到230℃左右，在加热台上放上载玻片，并将一小颗聚丙烯试样放在载玻片上，盖上盖玻片，熔融后用镊子小心地压成薄膜状。做两块同样的试样，做好后保温片刻，将其中的一片取出放在石棉板上以较快的速度冷却，另一片放在已升温至230℃左右的烘箱内并关掉加热电源，以较慢的速度冷却待用。
2) 浓溶液结晶 取聚丙烯数颗置于标记好的三只25ml磨口三角烧瓶中，加入适量的十氢萘并加热溶解，然后分别置于冷水中、空气中及已加热到150℃的烘箱中(放入后关掉电源自然冷却)以显著不同的冷却速率合三只样品分别冷却结晶，后者由于冷却速度很慢，可预先制样。根据实验时间的安排，样品制备可由老师预先完成。
偏光显微观察
在显微镜上装上物镜和目镜，打开照明电源，推入检偏镜，调整起偏镜角度至正交位置。 在试板孔插入1λ石膏试板，观察干涉色。
取少量溶液结晶生成的球晶悬浮液（慢冷）滴于载玻片上，并盖上盖玻片。 将试样置于载物台中心，调焦至图像清晰。 取少量溶液结晶生成的悬浮液（自然冷）制样观察。 熔体结晶的样品进行同样观察。 球晶直径的测量
用物镜测微尺对目镜测微尺进行校正。将物镜测微尺放在载物台上，采用与观察试样时相同的物镜与目镜进行调焦观察，并将物镜测微尺与目镜测微尺在视野中调至平行或重叠，如测得目镜测微尺的N格与物镜测微尺的X格重合，则目镜测微尺上每格代表的真正长度D为：
D = 0.01X / N (mm) （1-3）
移动视野，选择球晶形状较规则，数量较多的区域进行测量，然后寻找另一个视野，重复测量。 球晶正负性的确定
对溶液结晶样品调好黑十字图像后再插入敏锐色补色器（1λ石膏试板），确定球晶的正负。 显微摄影
使用软件对样品进行显微摄影。 注意事项
调焦时，应先使物镜接近样片，仅留一窄缝（不要碰到），然后一边从目镜中观察一边调焦（调节方向务必使物镜离开样片）至清晰。
五、实验数据记录和处理 球晶直径的测量数据
表1-3 目镜测微尺校正 物镜放大倍数 目镜测微尺格数N 物镜测微尺格数X 目镜测微尺每格代表的真正长度D（μm） 其中，目镜测微尺每格代表的真正长度D根据式（3）计算。
表1-4 it-PP溶液结晶（慢冷）的球晶尺寸（物镜放大倍数10X下观察） 序号 目镜测微尺格数N 球晶直径d（mm） 平均直径d0（mm） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 其中，球晶直径d根据d=N·D计算。
表1-5 it-PP溶液结晶（自然冷）的球晶尺寸（物镜放大倍数10X下观察） 序号 目镜测微尺格数N 球晶直径d（mm） 平均直径d0（mm） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 其中，球晶直径d根据d=N·D计算。 偏光显微图像例子
图1-5为不同结晶条件下的it-PP试样照片（物镜10X，摄影目镜10X）。
图1-5 不同结晶条件下的it-PP试样照片（物镜10X，摄影目镜10X）
a) 溶液结晶（慢冷），b) 溶液结晶（自然冷），c) 溶液结晶，d) 球晶正负的判断 球晶正负性的确定
如图1-5d) 所示，当插入敏锐色补色器后，球晶的I、III象限为黄色，II、IV象限为蓝色，证明it-PP由溶液结晶得到的球晶为负球晶。
六、实验结果与分析
对所得实验数据和图像进行分析，讨论冷却速度对球晶尺寸、球晶的形成机理和球晶的形状、正负性的影响。
七、讨论、心得
在溶液结晶样品的制样过程中，取样量不宜过多，半滴即可，因为十氢萘对皮肤粘膜有刺激性，并且对人体有麻醉作用。而且量过多也容易造成球晶堆叠而影响观察。
测量球晶直径时，应在不同的视野下，选取尺寸具有代表性的球晶进行测量。
偏光显微镜的载物台与相差显微镜或普通光学显微镜不同，是可以沿旋转轴转动的。因为在偏光显微镜的光学系统中，载物台的旋转轴，物镜中轴及目镜中轴应当严格在一条直线上。如果它们不在一条直线上，当转动载物台时，视域中心的物像将离开原来的位置，连同其它部分的物像绕另一中心旋转。在这种情况下，不仅可能把视城内的某些物像转出视域之外，妨碍观察，而且影响某些光学数据的测定精度。特别是使用高倍物镜时，根本无法观察。因此，必须进行校正，称为“校正中心”。实验中由于对测量精度要求不高，主要目的是观察球晶形态，所以没有进行校正。
八、思考题
在摄影的过程中有时候要在照相机镜头前加上一个偏光滤色镜，你知道它的用途及原理吗？ 解释球晶黑十字消光图案的原因。
溶液结晶与熔体结晶形成的球晶的形态有何差异？造成这种差异的原因是什么？ 本实验中，溶解聚丙烯的溶剂为什么采用十氢萘而不选用环己烷等？ 九 预习要求 (1).了解实验原理。
(2).了解实验操作步骤及注意事项。 (3).写好预习报告，准备记录表格。 (4).初步回答思考题。 参考文献：
[1] 李允明；高分子物理实验[M]，浙江大学出版社，1996.3 [2] 何曼君等；高分子物理[M]，复旦大学出版社，2000.1
[3] 复旦大学高分子科学系；高分子实验技术（修订版）[M]，复旦大学出版社，1996.8
教学后记：