发布时间 : 星期二 文章动力车间化学水处理操作运行规程更新完毕开始阅读
3.3 分析步骤
3.3.1水样硬度(1/2Ca2+、1/2Mg2+)大于0.5mmol/L时的测定：
3.3.1.1 吸取100ml水样注入250 mL锥形瓶中。
3.3.1.2 加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂。 3.3.1.3 在不断摇动下，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。 3.3.1.4 计算:
水样的硬度含量可按下式计算：
c × a × 2 × 1000 (mmol/L) YD(1/2Mg2+、1/2Ca2+) ＝
V 式中：c－EDTA标准溶液的摩尔浓度mol/L
a—滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积、ml V—水样的体积、ml
附表：不同硬度的水样需取水样的体积： 序号 1 2 3 水样硬度mmol/L 0.5～ 5.0 5.0～10.0 10.0～20.0 所取水样体积ml 100 50 25 3.3.2水样硬度 (1/2Cg2+、1/2Mg2+)在1～500 μmol/L时的测定：
3.3.2.1取100mL透明水样注入250 mL锥形瓶中。
3.3.2.2加入3mL氨—氯化铵缓冲溶液（加1mL硼砂缓冲溶液），加2滴0.5%酸性铬兰K指示剂。
3.3.2.3 在不断摇动下，用0.001mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。
3.3.2.4 计算:
水样的硬度含量可按下式计算： c × a × 2 × 106 (μmol/L) YD(1/2Mg2+、1/2Ca2+) ＝
V a、c、V意义同上计算式。 注释：
⑴ 若水样的酸性或碱性较高时，可用0.5%的NaOH或HCL中合后再加缓冲溶液。
⑵ 如果在滴定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂颜色呈灰紫色，则可能是Fe、Al、Cu或Mn离子的干扰，遇此情况，可在加入指示剂
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前用2mL1%L—半胱胺酸和2mL三乙醇胺溶液（1+4）进行联合隐蔽。此时因加入L—半胱胺酸，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5mL即可。
4. 碱度的测定（容量法） 4.1 概要
水中碱度是指水中含有能接受质子(H＋)的物质的量。
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH约为8.3；全碱度是以甲基橙作指示剂时所测出的量，其终点的pH约为4.2；若碱度＜0.5 mmol/L，全碱度宜以甲基红－亚甲基蓝作指示剂，终点的pH约为5.0。 4.2 试剂
4.2.1 1%酚酞指示剂（乙醇溶液） 4.2.2 0.1%甲基橙指示剂
4.2.3 甲基红—亚甲基蓝指示剂
4.2.4 硫酸标准溶液：C（1/2H2SO4）＝0.1 mol/L，0.05 mol/L，0.01 mol/L。 4.3 分析步骤(有两种方法)：
4.3.1 第一种方法适用于碱度大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等。单位：mmol/L
4.3.1.1 取100mL透明水样置于锥形瓶中。 4.3.1.2加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，则用0.05000 mol/L或0.1000 mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的体积a。在上述锥形瓶中，加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。
4.3.2第二种方法：适用于碱度小于0.5mmol/L的水样，如凝结水、除盐水、给水等。
4.3.2.1取100mL透明水样注入锥形瓶中。 4.3.2.2加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，则用微量滴定管以0.01000 mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，记下硫酸消耗的体积a。
4.3.2.3在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，继续用0.01000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记录第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。
以上二法测定时，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红—亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。 4.4分析结果的计算
酚酞碱度和全碱度按下列式计算
CH +× a × 1000 CH +× a × 106
或（JD）酚 （JD）酚 ＝
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＝ V V
CH＋×（a＋b）×1000 CH＋×（a＋b）×106
（JD）全＝ 或（JD）全＝ V V
式中：（JD）酚——酚酞碱度，mmol/L
（JD）全——全碱度，mmol/L
CH＋—硫酸标准溶液的氢离子的浓度，mol/L a—第一终点硫酸消耗的体积，ml b—第二终点硫酸消耗的体积，ml V—所取水样的体积，ml 5. 酸度的测定（容量法） 5.1概要
酸度是指水中含有能接受OH－物质的量。本法适用于氢离子交换柱水的测定。 5.2试剂
5.2.1 氢氧化钠标准溶液〔C（NaOH）＝0.05mol/L〕或〔C（NaOH）＝0.1mol/L〕 5.2.2 0.1%甲基橙指示剂。 5.3 分析步骤
5.3.1取100ml水样注入250ml锥形瓶中。
5.3.2加2滴甲基橙指示剂，用0.05 mol/L（或0.1 mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。
水样的酸度可按下式计算： c × a
SD＝ ×103 mmol/L V
式中：c—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度mol/L。
V—水样体积ml
a—滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml。 注释：水中若有游离氯、可加数滴硫代硫酸钠〔C（Na2S2O3）＝0.1mol/L〕，以消除游离氯对测定的影响。
6. 氯化物的测定（硝酸银容量法） 6.1概要
水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。
本法适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。 6.2 试剂：
6.2.1 硝酸银标准溶液（1m1相当于1mgCl－）
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6.2.2 10%铬酸钾指示剂 6.2.3 1%酚酞指示剂
6.2.4 C（NaOH）＝0.1mol/L〕溶液
6.2.5 C（1/2H2SO4）＝0.05 mol/L硫酸溶液 6.2.6 2%硝酸铜溶液
6.2.7 30%过氧化氢（H2O2）溶液 6.3 分析步骤
6.3.1用移液管准确吸取100ml澄清水样加入250ml锥形瓶中，加入2～ 3滴1%酚酞指示剂，如溶液变红，用硫酸溶液中和至无色，如溶液不变红，用NaOH溶液中和至微红色 ，然后用硫酸溶液滴定至无色，
6.3.2再加入1ml10%铬酸钾指示剂。用硝酸银溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的体积（a），同时做空白试验并记录硝酸银标准溶液的消耗体积（b），
6.3.3若水样为含聚丙烯酸5 mg/L 以上的循环冷却水 ，按(1)步骤调节好pH值后，加入2%硝酸铜溶液1滴，按(2)步骤进行。
6.3.4若水样含亚硫酸盐、硫离子5 mg/L以上时，按(1)和(3) 步骤所取水样，加入1 m130%H2O2并调节好PH，然后再按(2)步骤进行。 6.3.5若水样中氯离子含量大于100 mg/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100 m1后再按(1)和(2)步骤进行。 水样中Cl－含量可根据下式计算：
(a-b)×T
× 1000 mg/L Cl ＝ V 式中：a～滴定水样时消耗硝酸银标准溶液的体积ml
b～滴定空白试验时消耗硝酸银溶液的体积ml T～硝酸银标准溶液的滴定度，mg/ml V～水样的体积ml
注释：
⑴ 如果水样中Cl－含量大于100mg/L应按下表进行取样，然后用蒸馏水稀释至100ml进行测定。 水样中Cl－含量（mg/L） 50～100 101～200 201～400 401～1000 －
水样体积（ml） 100 50 25 10 ⑵为了清楚地观察终点，取100ml水样并加入1ml铬酸钾指示剂，溶液的颜色可以做为上述滴定试验的参照。
⑶ 如果水样Cl－含量小于5mg/L 硝酸银溶液可事先稀释至1ml＝0.5mg Cl－，然后再滴定。
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