发布时间 : 星期一 文章02 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第二册）更新完毕开始阅读
本品为N-(2-羟基乙基)烟酰胺硝酸酯。按干燥品计算，含C8H9N3O4不得 少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色针状结晶或结晶性粉末。无臭或微有特 臭，味苦。
本品在甲醇、乙醇、丙酮、冰醋酸及稀乙醇中易溶，在氯仿中溶解， 在水中略溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为88.5～93.5℃。 【鉴别】(1)取本品约20mg，加水1ml与硫酸2ml，振摇使溶解混匀后放冷， 沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，使成两液层，接界面显棕色。
(2)取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，在262nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集134图)一致。
【检查】酸度取本品1g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml，溶解后， 加酚酞指示液数滴与0.1mol/L氢氧化钠溶液0.3ml，应显粉红色。
硫酸盐 取本品0.5g，加热水20ml使溶解，放冷，依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅷ B)，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液1ml制成对照液比较，不得 更浓(0.02%)。
有关物质 取本品，加无水乙醇制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品 溶液，精密量取适量，加无水乙醇稀释成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照 溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶 液各10μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(3:1:1) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑 点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深(1.0%)。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重 量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸15ml溶解后，加结晶 紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将其滴定的
结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C8H9N3O4。 【类别】抗心绞痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】尼可地尔片。 【有效期】暂定2年
曾用名：硝烟酯、硝酸乙氧烟酰胺、烟浪丁 尼可地尔片 拼音名：Nikedi’er Pian 英文名：Nicorandil Tablets
书页号：D2-61 标准编号：WS-10001-(HD-0151)-2002
本品含尼可地尔(C8H9N3O4)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】取本品细粉适量(约相当于尼可地尔0.15g)，加丙酮10ml，振摇使 溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，取残渣照下述方法试验。
(1)取残渣约0.1g，加水与氢氧化钠试液各5ml，溶解后，缓缓煮沸，即产 生刺激性气味，继续加热至气味完全除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用 稀硫酸中和后，加硫酸铜试液2ml，即缓缓析出淡蓝色的沉淀，滤过，取沉淀 灼烧，即产生吡啶臭气。
(2)取残渣约10mg，置试管中，加水1ml与硫酸2ml，振摇使溶解，放冷，沿 管壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，两液层接界面显棕色。
【检查】含量均匀度 取本品1片，置乳钵中研细，加盐酸溶液(稀盐酸 24→1000)研磨并转移至25ml量瓶中，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过， 精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加盐酸溶液(稀盐酸24→1000)稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在261nm的波长处测定 吸收度，按C8H9N3O4的吸收系数(E1% 1cm)为281计算含量，应符合规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅹ E)。
溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C第三法)， 以盐酸溶液(稀盐酸24→1000)250ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30 分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液，照分光光度法(中国药典2000年版二部
附录Ⅳ A)在261nm的波长处测定吸收度，按C8H9N3O4的吸收系数(E1% 1cm)为281计 算出每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于尼 可地尔10mg)，置25ml量瓶中，加盐酸溶液(稀盐酸24→1000)适量，振摇使溶解， 加盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加盐 酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在261nm 的波长处测定吸收度，按C8H9N3O4的吸收系数(E1% 1cm)为281计算。 【类别】同尼可地尔。 【规格】5mg
【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年
曾用名：硝烟酯片、烟浪丁片、硝酸乙氧烟酰胺片 诺氟沙星片 拼音名：Nuofushaxing Pian 英文名：Norfloxacin Tablets
书页号：D2-247 标准编号： WS-10001-(HD-0152)-2002
本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色至淡黄色。
【鉴别】取本品的细粉和诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1:1)分别制 成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)实验，
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同-硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶 液(15:10:3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品所显 主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C第二法)，以磷酸盐缓冲液(pH值为6.8)900ml为溶剂，转速为每分钟100转， 依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加磷酸
盐缓冲液(pH值为6.8)稀释成每1ml中含5μg的溶液；另取诺氟沙星对照品适量， 加磷酸盐缓冲液(pH值为6.8)制成每1ml中含5μg的溶液。取上述两种溶液，照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在273nm波长处测定吸收度，按两 者吸收度的比值计算每片的溶出量。限度为标示量的85%，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以 0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)为流动相，流速为每 分钟0.8ml；检测波长为278nm，理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000，诺 氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样5次，其相对标准差 应小于2.0%。
测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于诺氟沙 星0.25g)，置500ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取诺氟沙星对照品约25mg，同法 测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】抗菌药。 【规格】0.1g
【贮藏】遮光，密封保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：氟哌酸片 葡萄糖酸氯己定软膏 拼音名：Putaotangsuan Lujiding Ruangao 英文名：Unguhntun Chlorhxxidine Gluconatis
书页号：D2-271 标准编号： WS-10001-(HD-0153)-2002
本品含葡萄糖酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C6H11O7)应为标示量的80.0%～120.0%。
【性状】本品为白色或类白色软膏。
【鉴别】取本品约5g，加水15ml搅拌使成乳状液，滤过，取滤液2ml，加 三氯化铁试液2滴，加热至沸，溶液呈棕黄色，冷却，加盐酸2滴，溶液变为 黄色。
【检查】 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部 附录Ⅰ F)
【含量测定】精密称取本品适量(约相当于葡萄糖酸氯己定0.01g)，置烧杯
中，加1mol/L盐酸溶液6～8滴，用玻璃棒搅匀，加水20ml调成浆状，加氯仿25ml， 充分搅拌后，移至分液漏斗中，加水5ml洗涤烧杯，洗液合并至分液漏斗中， 振摇提取，静置分层，弃去氯仿液，再加氯仿15ml，振摇提取，静置待分层 完全，弃去氯仿液，水层乳液转移至100ml量瓶中，分液漏斗用乙醇适量洗涤 2～3次，合并于量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液
15ml置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ A)在259nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重 葡萄糖酸氯己定对照品适量，加乙醇定量稀释制成每1ml中约含70μg的溶液，同
法测定，按每1g的醋酸氯己定相当于1.435g的C22H30Cl2N10·2C6H11O7计算，即得。 【类别】消毒防腐剂。 【规格】0.2%
【贮藏】密闭，在阴凉处保存。 【有效期】暂定2年
曾用名：葡萄糖酸洗必泰软膏 氢溴酸樟柳碱片 拼音名：Qingxiusuan Zhangliujian Pian 英文名：Anisodine Hydromide Tablets
书页号：D2-165 标准编号： WS-10001-(HD-0154)-2002
本品含氢溴酸樟柳碱(C17H21NO5·HBr)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显溴化物的鉴别 反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(2)取本品的细粉适量(约相当于氢溴酸樟柳碱10mg)，加水10ml，振摇使溶 解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液； 另取氢溴酸樟柳碱对照品适量，加甲醇制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述二 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液 (17:2:1)为展开剂，展开后，晾干，以饱和碘蒸气显色，供试品溶液所显主斑 点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】含量均匀度取本品1片，置10ml(规格：1mg)或25ml(规格：3mg)量瓶 中，加水适量，充分振摇使崩解后，加水稀释至刻度，摇匀，移置离心管中， 离心，取上清液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合 规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的氢溴酸樟 柳碱对照品10mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备 取本品25片，精密称定，研细，精密称取适量(约相 当于氢溴酸樟柳碱10mg)，置50ml量瓶中，加水适量使氢溴酸樟柳碱溶解并稀 释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。
测定法 精密量取对照品与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各加