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分别置上述吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进行检查,各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全,应另取6片,按上述方法复试,均应符合规定。

四、实验结果与讨论

1、将质量检验结果填入下列相应的表中,试计算片重的相对标准偏差RSD。 2、分析并讨论实验结果,总结出影响片剂质量的因素。

表8-1阿斯匹林片剂重量差异的测定结果

注:限度标准按\以下±7.5%; 0.3g或0.3g以上者为±5%\评定。

编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

片重(g) 编号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 片重(g) 20片总重: 平均片重= 重量限度范围= (1±7.5%) = 超限的 片(在表中用符号标记 超限1倍的有 片 结论: (不) 符合规定 原因分析: 表8-2崩解时限测定结果

片号 崩解时限(min) 标准规定 结论 1 2 3 4 5 6 6片均应在15min内全部崩解 (不) 符合规定

五、思考题

1、制备阿斯匹林片时,如何避免乙酰水杨酸的分解?从处方和工艺的角度加以说明。

2、片剂崩解时限不合格的主要原因和解决办法。 3、产生片剂重量差异的主要原因是什么? 4、片剂强度不合格的主要原因和解决办法。 附计算公式:

实验四附一: 单冲压片机的装卸和使用

一、实验目的

1.了解压片机的基本结构。 2.初步学会压片剂的装卸和使用。 二、实验内容

1.单冲压片机主要部件

(1)冲模,包括上、下冲头及模圈。上、下冲头一般为圆形,有凹冲与平面冲,还有三角形、椭圆形等异型冲头。

(2)加料斗,用于贮存颗粒,以不断补充颗粒,便于连续压片。 (3)饲料靴用于将颗料填满模孔,将下冲头顶出的片剂拨入收集器中。 (4)出片调节器(上调节器),用于调节下冲头上升的高度。

(5)片重调节器(下调节器),用于调节下冲头下降的深度,调节片重。 (6)压力调节器,可使上冲头上下移动,用以调节压力的大小,调节片剂的硬度。

(7)冲模台板,用于固定模圈。 2.单冲压片机的装卸

(1)首先装好下冲头,旋紧固定螺丝,旋转片重调节器,使下冲头在较低的部位。

(2)将模圈装入冲模平台,旋紧固定螺丝,然后小心地将模板装在机座上,注意不要损坏下冲头。调节出片调节器,使下冲头上升到恰与模圈齐平。

(3)装上冲头并旋紧固定螺丝,转动压力调节器,使上冲头处在压力较低的部位,用手缓慢地转动压片机的转轮,使上冲头逐渐下降,观察其是否在冲模的中心位置,如果不在中心位置,应上升上冲头,稍微转动平台固定螺丝,移动平台位置直至上冲头恰好在冲模的中心位置,旋紧平台固定螺丝。

(4)装好饲料靴、加料斗,用手转动压片机转轮,如上下冲移动自如,则安装正确。

(5)压片机的拆卸与安装顺序相反,拆卸顺序如下: 加料斗→饲料器→上冲→冲模平台→下冲。 3.单冲压片机的使用

(1)单冲压片机安装完毕,加入颗粒,用手摇动转轮,试压数片,称其片重,调节片重,调节片重调节器,使压出的片重与设计片重相等,同时调节压力调节器,使压出的片剂有一定的硬度。调节适当后,再开动电动机进行试压,检查片重、硬度、崩解时限等,达到要求后方可正式压片。

(2)压片过程应经常检查片重、硬度等,发现异常,应立即停机进行调整。 [注意事项]

(1)装好各部件后,在摇动飞轮时,上下冲头应无阻碍地进出冲模,且无特殊噪声。

(2)调节出片调节器时,使下冲上升到最高位置与冲模平齐,用手指抚摸时应略有凹陷的感觉。

(3)在装平台时,固定螺丝不要旋紧,待上下冲头装好后,并在同一垂直线上,而且在模孔中能自由升降时,再旋紧平台固定螺丝。

(4)装上冲时,在冲模上要放一块硬纸板,以防止上冲突然落下时,碰坏上冲和冲模。

(5)装上、下冲头时,一定要把上、下冲头插到冲芯底,并用螺丝和锥形母螺丝旋紧,以免开动机器时,上、下冲杆不能上升、下降,而造成迭片、松片并碰坏冲头等现象。

三、思考题

1.单冲压片机的主要部件有哪些?

2.在压片时如果出现片重差异超限或松片现象应如何调节机器?

实验四附二、崩解时限检查法(中国药典附录Ⅹ A)

崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外,应通过筛网。

本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查。

仪器装置:采用升降式崩解仪,主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮,并附有挡板。(略)

检查法:将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入1000ml烧杯中,并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。

除另有规定外,取药片6片,分别置上述吊篮的玻璃管中,(注意:此处不加挡板)启动崩解仪进行检查,各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全,应另取6片,按上述方法复试,均应符合规定。(药典一部中药材原粉片、浸膏片、半浸膏片要加挡板,如测定时药片粘附挡板,则另取样去挡板后重测)

实验四 滴眼剂的制备

一、实验目的

1.通过氯霉素眼药水的制备,掌握一般滴眼剂的制备方法和质量要求。 2.理解滴眼剂包装材料的处理方法。

3.了解常用滴眼剂的附加剂种类;了解无菌操作法的应用及其有关事项。 4.掌握等渗度和pH值的调节方法。

二、基本概念与实验原理