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实验二 混悬型液体药剂的制备
一、实验目的
1．掌握混悬型液体药剂的一般制备方法。 2．熟悉按药物性质选择合适的稳定剂。 3．熟悉混悬剂的质量评定方法。
二、实验原理
混悬液型液体制剂系指难溶性固体药物以微粒状态（0.1~10μm）分散于液体分散介质中形成的非均相液体药剂。分散介质多为水，也可用植物油。优良的混悬剂其药物颗粒应细微、分散均匀、沉降缓慢；沉降后的微粒不结块，稍加振摇即能均匀分散；黏度适宜，易倾倒，且不沾瓶壁。
由于重力的作用，混悬剂中微粒在静置时会发生沉降。沉降速度V符合Stoke’s定律：
式中，r –微粒半径，(1-2)-微粒与液体介质的密度差，g-重力加速度，-混悬剂粘度。故要制备沉降缓慢的混悬剂，首先要减小微粒半径r，其次是减小微粒与液体介质的密度差(1-2)或增加介质粘度。如加入羧甲基纤维素钠除使分散介质黏度增加外，还能形成一个带电的水化膜包在微粒表面，防止微粒聚集。此外，还可采用加润湿剂（表面活性剂）、絮凝剂、反絮凝剂的方法来增加混悬剂的稳定性。混悬剂的制备方法有：分散法与凝聚法。其制备操作要点如下： （1）助悬剂应先配成一定浓度的稠厚液。固体药物一般宜研细、过筛。 （2）分散法制备混悬剂，宜采用加液研磨法。
（3）用改变溶剂性质析出沉淀的方法制备混悬剂时，应将醇性制剂（如酊剂、醑剂、流浸膏剂）以细流缓缓加入水性溶液中，并快速搅拌。
（4）投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。并应加贴印有“用前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。
三、实验内容
（一）实验材料与仪器
1．材料 氧化锌、甘油、甲基纤维素、西黄蓍胶等。
2．仪器 电子天平、乳钵、具塞量筒（50ml）、烧杯（100ml、200ml）、量筒（10ml、100ml）、试剂瓶等。 （二）实验部分
加液研磨法制备氧化锌混悬剂 [处方]
表2-1 氧化锌混悬剂各处方
处方号 氧化锌（g） 50%甘油（ml） 甲基纤维素（g） 西黄蓍胶（g） 蒸馏水加至（ml）
[操作]
（1）处方1、2的配制：称取氧化锌细粉（过120目筛），置乳钵中，分别加0.3ml蒸馏水或甘油研成糊状，再各加少量蒸馏水或余下甘油研磨均匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度。
（2）处方3的配制：称取甲基纤维素0.1g，加入蒸馏水研成溶液后，加入氧化锌细粉，研成糊状，再加蒸馏水研匀，稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度。
（3）处方4配制：称取西黄蓍胶0.1g，置乳钵中，加乙醇几滴润湿均匀，加
少量蒸馏水研成胶浆，加入氧化锌细粉，以下操作同处方3配制。 （4）沉降容积比测定：将上述4个装混悬液的试管，塞住管口，同时振摇相同次数（或时间）后放置，分别记录0、5、10、30、60、90、120min沉降物的高度（ml），计算沉降容积比，结果填入表3。根据表3数据，绘制各处方的沉降曲线。（加甘油做助悬剂，会出现两个沉降面，为是因为甘油对小粒子的助悬
效果好，而对大粒子助悬效果差造成的，观察时应同时记录两个沉降体积）。 [操作注意]
（1） 各处方配制时，加液量、研磨时间及研磨用力应尽可能一致。 （2） 用于测定沉降容积比的试管，直径应一致。
（3） 由于甘油为低分子助悬剂，助悬效果不很理想，研时力度、时间应保持
一致，否则不易观察。 （4） 各处方在定量转移时要完全。 [质量检查]
（1）沉降体积比的测定：将配制好的氧化锌混悬剂，分别倒入50ml具塞刻度量筒中，密塞，用力振摇1分钟，记录混悬液的开始高度H0，并放置，按表2-2
1 0.5 — — — 10
2 0.5 6.0 — — 10
3 0.5 — 0.1 — 10
4 0.5 — — 0.1 10
所规定的时间测定沉降物的高度Hu，按式（沉降体积比F=Hu /H0）计算各个放置时间的沉降体积比，记入表中。沉降体积比在0~1之间，其数值愈大，混悬剂愈稳定。.以沉降容积比F(Hu/H0)为纵坐标，时间t为横坐标，绘制沉降曲线图。得出什么结果？
（2）重新分散试验：将上述氧化锌混悬剂的具塞量筒放置一定时间（48小时或1周后，也可依条件而定），使其沉降，然后将具塞量筒倒置翻转（一反一正为一次），并将筒底沉降物重新分散所需翻转的次数记于表中。所需翻转的次数愈少，则混悬剂重新分散性愈好。若始终未能分散，表示结块亦应记录。
四、实验结果与讨论
1．将实验结果填于下表中。
表2-2 氧化锌混悬剂不同时间的沉降体积比（Hu/H0）与再翻转次数
时间（min ） 0 5 15 30 60 2h后再120 分散翻转次数 结论 处方1 处方2 Hu/H0 处方3 处方4
2．针对各混悬型液体制剂的实验结果进行分析讨论。
五、思考题
1．影响混悬剂稳定性的因素有哪些？ 2．优良的混悬剂应达到哪些质量要求？ 3．混悬剂的制备方法有哪几种？
实验三 乳浊液型液体药剂的制备
一、实验目的
1．掌握乳剂的一般制备方法。
2．掌握乳剂类型的鉴别方法、比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。
二、实验原理
乳浊液型液体药剂也称乳剂，系指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相称为内相、不连续相或分散相；而包在液滴外面的一相则称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.1~10μm之间。乳剂可供内服、外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射用。乳剂属热力学不稳定体系，须加入乳化剂使其稳定。乳化剂的作用机制是能显著降低油水两相的界面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜。常用的乳化剂为表面活性剂和阿拉伯胶等。
乳剂的制备方法有：
①干胶法；②湿胶法；③新生皂法；④机械法（乳匀机、胶体磨）。 干胶法制备工艺流程如下：
乳化剂↘ 水 水
油 ↗ 研匀 → 初乳 → 稀释→混匀→乳剂
通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法。工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。
乳剂因内、外相不同，分为O/W型和W/O型等类型，可用稀释法和染色镜检等方法进行鉴别。
三、实验内容
（一）实验材料与仪器
1．材料 鱼肝油、液状石蜡、阿拉伯胶、西黄芪胶、对羟基苯甲酸乙酯；氢氧化钙、花生油等。
2．仪器 乳钵、具塞玻璃瓶、具塞刻度试管、烧杯、盖环片、离心管、乳匀机、显微镜、离心机、TU-1901紫外-可见分光光度计等。 （二）实验部分 1．液状石蜡乳的制备 [处方]