化工分析工培训教程之有机分析习题带答案 联系客服

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重氮化法中可用( A )试纸作外指示剂来确定终点。 A、淀粉-碘化钾 B、中性红

C、石蕊 D、酚酞

提纯固体有机化合物适宜的方法是( C )

A.溶解后蒸馏分离 B.溶解后萃取分离 C.溶解后重结晶分离 分离

D.溶解后洗涤

检验有机物中的卤素可选用的试剂为( B ) A.AgNO3氨溶液 液

高碘酸氧化法可测定 ( D ) A、伯醇 B、仲醇

B.AgNO3醇溶液 C.AgNO3水溶液 D.AgNO3任意溶

C、叔醇 D、α-多羟基醇

D、乙醛

下列物质中不能用亚硫酸氢钠法测定其含量的是 ( C ) A、丙酮

B、甲醛

C、环己酮

乙酰化法测定伯、仲醇时,为了加快酰化反应速度,并使反应完全,酰化剂的用量一般要过量 ( B ) A 20% 以上

B 50% 以上

C 100% 以上 D 200%以上

有机物的溴值是指( B )。 A、有机物的含溴量 的溴的物质的量

B、100g有机物需加成的溴的质量(g) C、100g有机物需加成

D、与100g溴加成时消耗的有机物的质量(g)

酯基的定量分析方法是( A )。

A.皂化法 B.氧化法 C.中和法 D.沉淀法

用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫的含量时,为排除Fe3+、Cu2+先将试液通过( C )交换树脂,再进行测定。()

B、弱碱性阴离子

C、强酸性阳离子

D、弱酸

A、强碱性阴离子 性阳离子

乙酰化法测定某醇的羟值时所用的酰化试剂是( B) A乙酸

B乙酸酐 C乙酰氯 D乙酰胺

乙酸酐-乙酸钠酰化法测羟基时,加入过量的碱的目的是(C) A催化

B中和 C皂化 D氧化

\重氮化法测定磺胺类药物要使用过量的盐酸,下列叙述错误的是( D )。 A、可以抑制副反应的发生 应

B、增加重氮盐的稳定性 C、加速重氮化反

D、便于KI-淀粉试纸指示终点

三、用简单方法区别下列化合物

1、

丙酸和丙醇

答:用硝酸铈试剂与丙醇反应生成琥珀色或者红色的配合物,而丙酸不能。

2、

苯乙酸、肉桂酸

答:肉桂酸可使溴水褪色,苯乙酸不可以。

3、

丁醛、2-丁酮和2-甲基苯甲醛

答:利用2,4二硝基苯肼与苯甲醛反应生成物为橙色甚至红色,而与丁醛、2-丁酮反应则为 黄色,最后可用schiff试验,与戊醛生成红紫色物质,而2-丁酮不反应。

4、

丁醛、丁酮、丁醇和异丙醇

答:用卢卡斯试剂,异丙醇的生成物会产生两相分层,再用硝酸铈试剂与丁醇反应生成琥珀色或红色配合物,最后利用席夫试剂,醛反应生成紫色物质,而丁酮不反应。 5、戊醛、2-戊酮和苯甲醛 简答题

1 溴加成法的使用范围,为什么要加入硫酸汞? 答:若在汞盐催化下进行溴加成时,可限制取代反应。

此法不适用于共轭双键,α,β-不饱和醛、酮等的测定。吸电子基团使加成反应速率慢,不能定量进行。

2 在重氮化法中,为什么 要加入盐酸 使反应液保持酸性?

盐酸介质可以抑制副反应,增加重氮盐的稳定性,加速重氮化反应并提高指示剂的灵敏度。酸度不足时,副反应发生酸度过高时,阻碍芳伯胺的游离,影响重氮化反应速度。 酸度在1~2mol/LHCl下测定为宜。

3 试述脂肪族伯胺和芳香族伯胺的鉴别方法?

用亚硝酸试验,脂肪族伯胺生成醇放出氮气,而芳香族伯胺生成重氮盐,加入β-萘酚碱溶液,生成红色偶氮燃料。 计算题

1、 测定某乙酸乙酯试样。精称试样0.9990g,加20mL中性乙醇溶解,用0.0200mol/L的NaOH

标准溶液标定,消耗0.08mL。于上溶液中准确加入50.00mL0.5mol/LKOH乙醇溶液,回

流水解后,用0.5831mol/LHCl回滴,消耗体积为24.25mL,空白试验消耗HCl标准溶液体积43.45mL,计算试样中游离乙酸的含量?乙酸乙酯的含量?酯值、皂化值和酸值? (游离乙酸的含量保留到小数点后面4位,其他保留到小数点后面2位)

(MKOH=56.11,M乙酸=60.05,M乙酸乙酯=88.11) 解:

酸值= Vc× 56.11 0.08 × 0.02 × 56.11 2分

m==0.09 mg KOH/g0.9990×100% =1000×0.9990×100% = 0.0096%2分

游离乙酸含量= V× c× M 0.08× 0.02× 60.05

1000×m皂化值=

(V0-V)×c×56.11(43.45-24.25)×0.5831×56.11= 628.81mg KOH/g= m 0.9990 2

酯值=皂化值-酸值= 628.81-0.090=628.72 mg KOH/g 2分

乙酸乙酯含量=

酯值×M×100% =628.72×88.111000×56.11×100% =98.73% 1000× 56.11 2分

答:游离乙酸含量0.0096%,乙酸乙酯含量为98.73%,酯值为628.72 mg KOH/g,皂化值为628.81mg KOH/g,酸值为0.09 mg KOH/g。

2 一种天然提取的旋光性植物碱,其相对分子质量为365,配成0.200mol?L-1氯仿溶液盛于202dm的旋光管中,20℃时用黄钠光测得旋光度为+8.17°, 计算该化合物的比旋光度[?]D 。(10分)

20

解:[?]D =1a/lc 3=分

溶液的浓度(g/100ml)=0.200mol/l*365/10=7.3g/100ml 3分 20

[?]D =8.17°/2*7.3=0.559° 4分

3 混合液中存在A、B两种物质,用纸上层析分离法,它们的比移值分别为0.45和0.63,

分离后,斑点中心之间相隔2cm。试计算点样点和溶剂前沿的距离?(10分) 解:斑点A移动的距离 D1=l*0.45 2分 斑点B移动的距离 D2=l*0.63 2分 斑点中心距离

D2-D1=l*(0.63-0.45)=2cm L=13.3cm 2分

4分