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答:①波长校正;②吸光度校正;③杂散光校正;④比色皿校正 5. 简述纯碱洗液的制备方法。

答:纯碱洗液多采用10%以上的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠,用于浸泡或浸煮玻璃器皿,煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中停留不得超过20min,以免腐蚀玻璃。 6. 简述强酸性阳离子交换树脂的处理方法。

答:先用5%~10%盐酸浸泡1d,并不时搅拌,用倾斜法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色,然后树脂带水一起装入柱中(注意:不要使树脂层中含有气泡),再继续用5%~10%盐酸淋洗,使流出液中检不出Fe3+,再以蒸馏水或去离子水洗到流出液的PH为6.6~7.1。

7. 天平的精度级别是如何确定的?我们通常使用的最大载荷200g的1/万电光天平属几级?与之配套使用的砝码应为几等?

答:天平的精度级别是由天平的名义分度值和最大载荷之比确定的。通常使用的最大载荷为200g的1/万电光天平是三级,与之配套使用的是三等砝码。 8. 简述无砷水的制备方法。 答:一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。进行痕量砷的分析时,须使用石英蒸馏器或聚乙烯的树脂管和贮水桶。

9. 消解操作应注意什么事项?

答:①选用的消解体系能使样品完全分解;②消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质或沉淀而造成损失;③消解过程中不得引入待测组分或任何其他干扰物质,为后续操作引入干扰和困难;④消解过程应平稳,升温不宜过猛,以免反应过于激烈,造成样品损失或人身伤害;⑤使用高氯酸进行消解时,不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯酸。 10. 简述无铅(无重金属)水的制备。

答:用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。注意贮水器应预先作无铅处理(用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜,以无铅水洗净)。

11. 简述加碱蒸馏水法制备无酚水的方法。

答:向水中加入氢氧化钠至PH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得(或可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色,再行蒸馏)。 12. 简述强碱性阴离子交换树脂的处理方法。

答:先用水浸泡强碱性阴离子交换树脂1d,将树脂带水一起装入柱中(注意:勿使树脂层含有气泡),用5%盐酸溶液淋洗,直至使流出液无Fe3+,然后用水洗到中性,再用4%~6%氢氧化钠溶液淋洗,至流出液中检不出Cl-,最后用蒸馏水洗至PH值约为7,即可使用。 13. 如何制备无氯水?(简述一种即可)

答:加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子(以DPD检查不显色),继而用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。 14. 简述冷原子吸收法测定水中汞的原理。

答:用还原剂将溶液中的汞还原成汞离子,用截气将汞原子蒸气送入吸收池,汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有选择性吸收作用,在一定范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。 15. 举例说明什么是直接测定,什么是间接测定?

答:直接测定法:是指不经过与待测物质的标准比对,直接得到测定结果的测量方法。如重量法、库仑法。间接测定:需要经过与待测物质的标准比对而得到测定结果的方法。如分光光度法、原子吸收法、色谱法、极谱法等等。

16. 用火焰原子吸收法测定废水中金属元素,如何检查是否存在基体干扰。 答:观察校准曲线与标准加入法曲线斜率是否一致。

17. 简述:①紫外分光光度法;②直接电位法;③冷原子荧光法(Hg);④原子吸收分光光度

法。

答:①紫外分光光度法:在紫外光区(波长<370nm)。测定样品溶液(或加化学试剂后的样品溶液)的吸光度,根据吸光度与浓度的定量关系进行测定的方法。

②直接电位法:以能斯特方程为基础,直接根据离子选择性电极的电位与浓度的定量关系进行测定的方法。

③冷原子荧光法(Hg):基态汞原子被波长为253.7nm的紫外光激发产生共振荧光,在一定条件下其强度与汞的浓度成正比,可据此作低浓度汞的测定。

④原子吸收分光光度法:试样中被测元素受热后变成基态原子进入试样蒸气,此基态原子吸收光源辐射出特征谱线,根据吸收光度与浓度的定量关系进行测定的方法。

18. 请说明在容量分析中,原来使用的当量浓度单位同现在的法定计量单位摩尔浓度之间的关系。

答:过去,在容量分析中为了便于计算,引入了当量浓度的概念,法定计量单位中废除当量概念以后,原来的当量浓度都可以用摩尔浓度代替,原当量的基本单元都变成了摩尔的基本单元。但在物质的分子式前要用分数形式说明该mol的实际含义。如:硫酸1/2H2SO4=1mol/L。以前所称的“摩尔分子”、“摩尔原子”、“摩尔离子”等不再使用。 19. 蒸馏时如何防止暴沸?

答:为防止暴沸,可在开始蒸馏前加入洗净干燥的促沸剂,如沸石、碎瓷片、玻璃珠等。 20. 简述无酚水的活性炭吸附制备方法。

答:将粒状活性炭在150~170℃下烘烤2h以上,在干燥器中冷却至室温,装入预先盛有少量水(避免炭粒间存留气泡)的层析柱中,使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床,按柱容量大小调节其流速,以不超过100ml/mol为宜。开始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)须再次返回柱中,然后正式收集。

21. 简述不含有机物的蒸馏水的制备方法。

答:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应当始终保持红紫色,否则应随时补加高锰酸钾)。 22. 简述碱性乙醇洗液的配制方法。

答:碱性乙醇洗液的配制方法是将25g氢氧化钾溶于最少量的水中,再用工业纯的乙醇稀释至1L。

23. 常用的纯水检验方法有哪几种?

答:水质的检验方法较多,常用的方法主要有两种,电测法和化学分析法;光谱法和极谱法有时也用于水质检验。 计算题

1. 某实验室分析天平的最大载荷为200g,分度值为0.1mg,求该天平的精度。 解:0.0001/200=5×10-7。

2. 1/万天平的称量误差一般为±0.2mg,为使称量相对误差小于0.1%,则称样量至少为多少?

解:称样量=0.0002/0.001=0.2g。

3. 容量为1L的量瓶在21℃校准时,称得水重为998.06g,21℃时γ值为996.99g,则该量瓶在20℃时的真实容量和校正值是多少?

解:该量瓶在20℃时的真实容量为:V20=Wt/γ=998.06/996.99×1000=1001.07L 校正值为:1001.07-1000=+1.07L

4. 在18℃时由滴定管中放出9.95ml水,重量为9.94g,18℃时水的密度为0.99751g,计算其体积和滴定管0~10ml刻度这一段容量的校正值。

5. 若方法的检出限为0.6μg/10ml,当采样体积为20L时,最低检出浓度是多少?(已知吸

收液体积为50ml)

解:0.6×50ml/1000÷20×1000=0.15mg/m3

6. 用浓HCl(浓度12mol/L,MHCl=36.5)配制6%(W/V)HCl溶液1L,如何配制。 解:设需用浓HClxL,则(x×12×36.5)/1000=6% x=0.137L,故用水量为: 1-0.137=0.863L。即取0.137L的浓HCl,加入0.863L水中,混匀。 7. 2mol/L的NaOH溶液的比重为1.08,求它的重量百分浓度(W/W)(MNaOH=40)。 解:它的重量百分浓度为:2×40/1000×1.08=7.4%

8. 已知含Fe3+浓度为160μg/L的溶液,用二苯碳酰二肼显色,比色皿20mm,在波长540nm处测得吸光度为0.220,计算摩尔吸光系数。(MFe=56) 解:3.8×104(mol·mm)

9. 配制1000mg/L的COD标准溶液,需称取多少邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 M=204.23)? 解:2KHC8H4O4+15O2=K2O+16CO2+5H2O 需称量:

第二节 实验室管理与安全知识 填空题:

1. 使用中的高压气瓶应固定 牢靠,减压器应 专用,安装时要紧固螺口,不得 漏气。 2. 停电时应 断开 全部电气设备的开关。供电恢复正常后,再按操作程序启动仪器设备,以防损坏 仪器和发生 触电。

3. 使用新电气设备的时,应先熟悉 操作方法及 注意事项,不得盲目接插电源、随意开机。 4. 如有汞液散落在地上,要立即将 硫磺粉撒在汞上面以减少 汞的蒸发量。

5. 强氧化剂的化学性质活泼,具有强烈的 氧化性,在适当的条件下有发生 燃烧和 爆炸的危险。

6. 凡燃点较低,遇火、撞击、受热、摩擦或与某些物质(如氧化剂)接触能剧烈发生燃烧的固体物质称为 易燃固体。

7. 由化学毒物引起的中毒,称化学中毒。化学中毒有 急性, 亚急性, 慢性,和 三致(致畸、致癌、致突变)性中毒。