发布时间 : 星期日 文章实验三十七 苯佐卡因的合成及其软膏剂的制备更新完毕开始阅读
酯化，而不直接酯化？
3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上的意义。
(张大同)
（二）扑炎痛片剂的制备
一、实验目的
1. 通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2. 掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3. 考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响。
二、实验原理
片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下：
主药 粉碎 过筛 辅料 粘合剂 混合 制软材 润滑剂、崩解剂
整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所
混合 压片 片剂 制粒 干燥 整粒 称重 含主药的量计算片重。
片重?每片应含主药量?标示量?干颗粒中主药百分含量测得值
根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考表1。根据药物密度不同，可进行适当调整。
表1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸
筛目数
片重冲膜直径 （mg）湿粒干粒（mm）
50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5
500 10 10-12 12 制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目,除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限。对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异。
另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂、崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响。
三、实验操作
(一)压片力对扑炎痛片剂硬度和崩解性能的影响
1.处方:
扑炎痛 20g
淀粉 2g 枸椽酸适量
10%淀粉浆适量 滑石粉 1g 2 操作:
①10%淀粉浆的制备:将0.2g枸椽酸(或酒石酸)溶于约20ml蒸馏水中,再加入淀粉约2g分散均匀,加热糊化,制成10%淀粉浆。
②制颗粒:取处方量扑炎痛与淀粉混合均匀,加适量10%淀粉浆制软材, 过16目筛制粒,将湿颗粒于40-60℃干燥，16目筛整粒并与滑石粉混匀(5%)。
③在不同压力下压片：将上述扑炎痛颗粒分别在高、低两个不同压力下压片，测定各压力下片剂的硬度和崩解时限，结果记录入表3。 3 操作注意
①在实验室中配制淀粉浆：可用直火加热，也可以水浴加热。若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使片面产生黑点。
②加浆的温度，以温浆为宜，温度太高不利药物稳定，太低不宜分散均匀。 (二)崩解剂、表面活性剂对对乙酰氨基酚片剂崩解性能的影响
1．处方
扑炎痛 20g 15%淀粉浆适量 崩解剂适量 硬脂酸镁适量 2．
操作
①聚山梨酯淀粉的制备：称取0.5g聚山梨酯-80，溶于15ml乙醇中，加15g淀粉，搅拌均匀，于70℃干燥，过100目筛，备用。
②15%淀粉浆的制备：称取淀粉6g于40ml蒸馏水中均匀分散，加热糊化，即可。
③扑炎痛颗粒的制备：取扑炎痛细粉20g，加入15%淀粉浆适量，制成软材，过16目筛制粒，湿粒在60℃干燥，干颗粒过16目筛整粒。
④加入不同的崩解剂或表面活性剂：将③中的扑炎痛干颗粒平均分为三份，颗粒称重，第一份中加入6%干淀粉，第二份中加入6%羧甲基淀粉钠，第三份中加入6%聚山梨酯淀粉，再分别加入1%硬脂酸镁，混匀，三份颗粒在相同压力下压片，测定三种片剂的崩解时间。结果记录入表4。 3．操作注意
干淀粉应在105℃干燥约2小时，使含水量在8～10%之间。 (三) 质量检查与评定
本实验检查硬度、脆碎度、崩解时限和重量差异。将各项检查结果列于表4。 1．硬度检查法：
采用破碎强度法，采用片剂四用测定仪进行测定。方法如下：将药片径向固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。测定3～6片，取平均值。结果列于表3。