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大孔树脂吸附法从卤水中提取碘的工艺研究
二、 实验部分
（一）仪器和药品
PHS-3型酸度计 电子天平 烧杯（50ml、100ml、1000ml） 量筒（10ml、100ml） 移液管（1ml、10ml） 容量瓶（100ml、1000ml） 铁架台 漏斗 锥形瓶 离子交换柱（￠ 60mm,长600mm） 卤水（含碘25mg/L，其中只含有NaI）
D61型树脂 三氯化铁 硫酸 盐酸 氯化钠 亚硫酸钠 重铬酸钾 硫代硫酸钠 碘化纳 四氯化碳（均为分析纯）
（二）试剂
1．标准储备液
(1) 卤水标准储备液
准确称取2.5gNaI，用100ml蒸馏水溶解，并移入1000ml的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度摇匀，此溶液I-含量为2500 mg/L。
(2) FeCl3标准储备液
准确称取27.0299g FeCl3固体，用100ml蒸馏水溶解，并移入1000ml的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度摇匀，此溶液FeCl3的浓度为10-3mol/ml。
(3) Na2S2O3标准储备液
准确称取62.0467g Na2S2O3固体，放入100ml的烧杯中，加入煮沸已冷却的蒸馏水溶解，稀释至100ml，移入棕色瓶中，放在暗处保存，待标定。
(4) Na2SO3标准储备液
准确称取8g Na2SO3固体，放入100ml的烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至100ml,此溶液Na2SO3的含量为8%。
(5) HCl标准储备液
准确量取3.5mlHCl，加入到100ml的烧杯中，用蒸馏水稀释至100ml，此溶液HCl的含量为3.5%。
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2．标准工作液
(1) 卤水标准工作液
准确移取100ml卤水标准储备液，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度， 摇匀备用，此溶液I-含量为2500μg/ml。
(2) FeCl3标准工作液
准确移取100ml FeCl3标准储备液，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用，此溶液FeCl3浓度为10-4mol/ml。
(3) Na2S2O3标准工作液
准确移取100ml Na2S2O3标准储备液，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用，此溶液Na2S2O3的浓度为标准储备液的十分之一，即C1。
准确移取100ml浓度为C1的Na2S2O3标准工作液，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用，此溶液Na2S2O3的浓度为标准储备液的百分之一，即C2。
(4) 解吸剂
准确移取40ml Na2SO3标准储备液和60ml HCl标准储备液，将两溶液混合在100ml的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，此溶液Na2SO3和HCl的体积比为1∶1.5。
(5) 再生液
准确称取8.00gNaCl固体，放入100ml的烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至100ml，此溶液NaCl的含量为8%。
(5) EDTA工作液
准确称取16.00g乙二胺四乙酸，放入100ml的烧杯中，用蒸馏水稀释至100ml，加热溶解，此溶液EDTA浓度为0.004mol/ml。 3. Na2S2O3标准储备液的标定
用差量法精确称取在130℃—150℃烘干的K2Cr2O7 0.0059g，放入250ml磨口容量瓶中，加25ml蒸馏水使之溶解，加入3ml 2∶1的Hcl和1gNaI，轻轻摇匀，盖好瓶塞，用蒸馏水封口，放在暗处反应5min，然后加入50ml蒸馏水稀释，立即用Na2S2O3标准储备液滴定，此时溶液呈草黄色，滴定至接近终点是加入5ml 0.2%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。
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根据称取K2Cr2O7的质量和滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，可计算出Na2S2O3标准溶液的浓度[19]。计算公式如下：
1000 m K Cr O ?
c(Na2S2O3)?227
(V?V0)?M(1/6K2Cr2O7)(2.1)
式中 mK2Cr2O7—K2Cr2O7的质量，g；
V—滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml； V0—空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml； M(
16K2Cr2O7)—以（K2Cr2O7）为基本单元的K2Cr2O7摩尔质量（49.03g/mol）。
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1此溶液Na2S2O3的浓度为2.5×10mol/ml。
则Na2S2O3标准工作液浓度C1=2.5×10-5mol/ml，C2=2.5×10-7mol/ml。 4. 树脂处理
将树脂移至烧杯中，用蒸馏水浸泡（24小时），用HCl调至PH=3.0，备用。 5．萃取和蒸馏
取已洗脱过树脂的洗脱液40ml和20ml四氯化碳溶液混合于分液漏斗中，振荡20min后静置分层，将有机相转入蒸馏瓶中，在水浴上加热，控制温度60℃，有紫色的碘蒸汽生成时，用冷的干燥的玻璃烧杯收集，紫色的碘蒸汽在冷的器壁处结晶成单质碘。
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三、结果与讨论
（一）饱和吸附量的测定
1.0258gNaI（内含I0.7005g），经过量氧化剂（FeCl3标准储备液）氧化后，由1.00g干树脂吸附。流出液经还原分析共含I-0.0461g，则共吸附碘0.7005-0.0461=0.6544g，即饱和吸附量为0.6544g/g干树脂。
文献表明：氟化钠、柠檬酸和EDTA等溶剂对Fe3+的有掩蔽作用[22]，其中F-与I-发生置换反应，柠檬酸加入过量也会对I-产生影响，故选择EDTA掩蔽Fe3+，反应式如下
Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+
-
（二）酸化条件的选择
树脂吸附碘分子，可用下式表示
R = NCl+ I2 = R ≡ N·(Cl·I2)
为了吸附卤水中碘离子，必须将其氧化成碘分子：
2I- - 2e = I2
碘分子在水中可能发生部分水解，为了抑制碘分子的水解，上述的氧化反应应该在酸性条件下进行。向卤水中加入酸可抑制碘的水解，提高氧化率，使更多的碘被吸附。选择PH=4.0的酸化条件最为合适。
取1000ml的卤水，测定加酸量与PH之间的关系，数据见下表。
表3.1
加入H2S2O4
(ml) 卤水PH值
0 6.6
0.28 0.38 0.48 0.58 0.60 0.64 0.72 6.26 5.74 5.32 4.72 4.03 3.52 2.59
+
-
+
（三）氧化条件的选择
Cl2 ，Br2被树脂吸附的能力远大于I2，而且卤水中Cl-和Br-含量又远大于I-。因此选好氧化剂很重要。本实验选用的氧化剂为Fecl3，只氧化I-，不氧化Cl-、Br-，故不会影响吸附效果。反应式为：
2Fe + 2I→ 2Fe+ I2
3+
-
2+
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