发布时间 : 星期三 文章中山大学仪器分析课后习题及答案更新完毕开始阅读
6已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：
. 基本分离Rs=1）
答案:
α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14 k = KB/β= 10/90 = 0.11
由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为 nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2 =16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2
=16×66.31×101.83 = 1.08×105
因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
7某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分答案:
. 析原因。
理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。
8.
根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 答案:
Van Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1） 将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2） 最佳线速：uopt=（B/C）1/2 （3）
将（3）式代入（1）式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/2
第十六章 气相色谱法
1.
气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？ 答案:
气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。
2.
用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 答案:
根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，有一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，
，故选用热导系数大的H2和He作载气，
灵敏度比较高。另外载气热导系数大，在相同的桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时
)使热导池检测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热
系数呈非线性等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。
3.
简述热导池检测器的设计原理。 答案:
（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
4.
在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？ 答案:
所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，
灵敏度很低，无法检测。
5.
什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？ 答案:
引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因： （1）放射源流失。
（2）电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。 （3）载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。 克服办法： （1）采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。 （2）管路要严密防止泄露。 （3）检测器温度应高于柱温。
（4）新填装的柱子必须在最高允许温度下，以高的载气流速连续老化24h以上。 （5）使用电子捕获检测器时，柱温要远低于固定液的最高使用温度。对已污染的检测器，采用增高检测器温度，通高纯氮烘或选择合适溶剂在超声波清洗器中清洗数小时，再用清水洗静、烘干。
6用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2mV/cm，记
. 录仪纸速10mm/min，苯酚标样浓度1mg/mL，进样量3μL，测量苯酚峰高115mm，峰半高宽4mm，2倍
噪音信号为0.05mV，计算: （1） （2） 答案:
在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限（Qmin） 若污水处理前后
， ∴（1）苯酚的St、D及Qmin St =（1.065×60×0.02mV/mm×115mm×4mm）污/(10mm/mim+3μL×1mg/1000μL) 水= 1.96×104mV·s/mg=1.96×107mV·s/g
中D = 2RN/S = 0.05mV/(1.96×107mV·s/g) = 2.55×10-9g/s
苯Qmin = mi·2RN/(h·C1) = (3μL×1×10-3mg/μL×0.05mV)/(115mm×0.02mV/mm) 酚= 6.52×10-5mg
浓(2)首先求最低检测浓度Cmin 度Cmin = Qmin/V = 6.52×10-5mg/10μL = 6.52×10-6mg/μL=6.52μg/mL>>0.05μg/mL 从当苯酚浓度为0.05μg/mL时，不能直接测出。 1∴ 6.52μg/mL/0.05μg/mL=130.4倍 0试样浓缩130.4倍时方能检测。 0μ g/mL（ppm）将为0.05μg/mL，设最大进样量为10μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？
7.
在气相色谱检测器中通用型检测器是: A．氢火焰离子化检测器 C．示差折光检测器 答案:
B．热导池检测器 D．火焰光度检测器
B．热导池检测器
C示差折光检测器虽为通用型，但属液相色谱检测器，A、D两种检测器均为选择性检测器，根据检测原理选B。
8.
在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量； （3）痕量苯和二甲苯的异构体； 答
（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含
（2）测定有机溶剂中微量水 （4）啤酒中微量硫化物