黄酮类化合物研究进展_论文 联系客服

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3 黄酮类化合物的提取工艺

目前,黄酮类化合物的传统提取方法主要有热水提取法、醇提法、碱性水或碱性稀醇提取法和其他有机溶剂萃取法等。各种提取方法都各有利弊,并且在我国仍然广泛使用。在传统提取方法的基础上,有许多研究者也做了黄酮类化合物提取的最佳工艺研究,发现黄酮提取量与提取温度、时间、溶剂、物料比、材料颗粒度、溶剂扩散速度等有重大关系。随着现代科学技术与仪器的发展,新型提取技术也应运而生,如微波提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、酶法提取和半仿生提取法等,并在研究与生产中广泛使用。

3.1 热水提取法

热水提取法仅能提取黄酮苷类,此法成本低、安全、适合于工业大生产。李冬菊[4]等从山桔叶中用热水提取了总黄酮,采用的是全物理过程,无任何化学变化及污染,是一条理想的提取山桔总黄酮的途径。在银杏叶中提取黄酮类化合物,先取晾干的银杏叶,加水浸泡24h、大火煮沸30min,文火焖蒸30min,待稍冷倾出上层黄绿液,蒸发、萃取、过滤即得[5]。但用水作溶剂浸提黄酮类化合物,在提取过程中主要考虑加水量、浸泡时间、煎煮时间及煎煮次数等因素,此工艺设备简单、安全,但有提取杂质多,收率较低,提取液过滤、浓缩等操作困难且又费时等缺点[6]。

3.2 有机溶剂提取法

这是国内外使用最广泛的方法,很容易实现工业化生产。常用的有机溶剂有

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甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等。本法主要用于提取脂溶性基团占优势的黄酮类物质,对设备要求简单,产品得率高,但成本较高,杂质含量也高。常见的有冷浸法、渗滤法和回流法。这些方法各有优缺点。冷浸法虽不需加热,但提取时间长、效率低;渗滤法提取效率高、浸液杂质少,但费时长,溶剂用量大,操作麻烦;回流法效率最高;但受热易破坏成分的药材不宜用此法。葛根总黄酮的提取采用冷浸法[7],陈皮苷的提取用乙醇渗滤法[8],银杏叶总黄酮提取[9]为回流提取。常楚瑞[10]用乙酸乙酯回流提取了木瓜总黄酮。在提取过程中,乙醇的浓度对总黄酮的提取有较大影响,一般认为乙醇的浓度增高有利于总黄酮的提取,但并不绝对,还跟黄酮类物质的结构有关,高浓度乙醇适于提取黄酮甙元类,低浓度乙醇适于提取黄酮甙类。 3.3 碱性稀醇提取法

利用黄酮类多含酚羟基的性质,溶于碱性水(石灰水、氢氧化钠)或碱性稀醇而浸出,酸化后析出黄酮类化合物。氢氧化钠水溶液的浸出能力高,但杂质较多不利于纯化;石灰水可以使一些鞣质或水溶性杂质沉淀生成钙盐,有利于纯化,但是浸出效果不如氢氧化钠好,同时有些黄酮类化合物能与钙结合成不溶性物质,不被溶出,一般可根据不同的原料使用不同的碱性溶液。丁利君从菊花中提取黄酮类物质时,用pH=10的氢氧化钠溶液浸出效果较好[11];曹永刚等而从槐米中提取芦丁,则应用碱性较强的饱和石灰水作溶剂,这样则有利于芦丁成盐溶解[12]。

3.4 微波提取法

目前,微波技术在人们的生产生活中应用越来越广泛。微波提取法是一种外加物理场微波加热,透入内部的能量被物料吸收置换成热能对物料的加热,形成独特的物料受热方式的方法。此法在黄酮类物质的提取上也取得了良好的效果,

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它在提取过程中具有操作时间短、溶剂消耗量少、有效成分得率高、不产生噪音,适用于热不稳定物质、受热均匀、反应高效性和强选择性等特点。而且操作简便,副产物少,提取率高及产物纯度高等优点。本法多用在药材的浸出,在黄酮类化合物的提取上取得了良好的效果。段蕊[13]等人对微波法提取银杏叶中黄酮类物质进行研究,用175W微波强度处理5min后,以体积分数80%的乙醇,在70℃提取1h得到提取物的黄酮类物质质量浓度比未经微波处理的高出18.8%。此外李嵘与金美芳[14]在以水为介质的条件下,对银杏叶进行微波处理,提取效果与传统方法对照,表明此方法提取率高,省溶剂,大大提高了提取效率。实验方法是称取100g银杏叶丝,加160ml蒸馏水,微波解冻处理5min及15min,提取液以440mL60%乙醇,55℃回流提取。结果表明,微波处理后进行乙醇水浸提比同样方法未用微波处理可以提高银杏叶中有效成分的提取率达22.6%,而且大大缩短了提取所需时间。与传统水浴法的对比试验表明:微波法不仅节省时间,而且提取效率高,是一种快速、高效、节能的新型提取工艺。

3.5 超临界流体萃取法

超临界流体是处于临界温度和临界压力下的物质状态,在其临界点附近的范围内,由于非常大的流体密度变化,流体兼有了气、液体双重特性,以临界流体状态形式存在,气体冷凝及液体蒸发在临界状态下不发生,流体的扩散系数与气体状态接近,具有较快的传质速率;流体的密度与液体状态接近,单位流体的溶解能力较大,超临界流体的特性使其成为理想的萃取溶剂。溶质在SCF中的溶解度,随压力和温度的变化而明显变化,最敏感区域为临界点附近区域,在此区域内,温度和压力的微小变化导致流体密度极大的改变,溶质的溶解度也有较大的改变,由此可达到选择性分离的目的。选择超临界流体萃取剂,优先选择的是萃

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