页岩油 毕业论文 - 图文 联系客服

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2、萃取物的红外光谱分析 (1)页岩油原样的红外光谱图:

图3-4 页岩油原样的色谱图

由页岩油的红外可见光谱图可见,红外吸收峰强度强,说明页岩油是复杂的化合物。在3700cm-1~3100cm-1之间有一个宽且强的吸收峰,反映基团-OH的振动,可能的化合物醇、酚、半缩醛、羧酸;在3640cm-1处有一小的吸收峰,反映了O-H伸缩振动或N-H的伸缩振动;在3156cm-1处有一个吸收峰,反映了Ar-H、=C-H的振动,可能是芳香烃化合物,烯及不饱和环状化合物;在3000 cm-1处有一吸收峰,可能是脂肪族化合物;在3400cm-1有一吸收峰,反映含有伯、仲酰胺在此出现了N-H振动;在1600 cm-1 的吸收峰,反映了C=C、C=N、N=N双键伸缩振动及芳烃骨架振动;在1620 cm-1、1515 cm-1、1460 cm-1有三个吸收峰,反映含有芳环的存在。在3400cm-1~2700cm-1区域有吸收,反映C-H伸缩振动区。在3050cm-1有吸收带,反映了存在苯环、烯、或张力较小的环;在1600cm-1有中强度吸收,反映了烯键存在;在1630 cm-1、1500 cm-1有吸收带,反映存在苯环。在3000cm-1~2850cm-1区域出现了几个吸收峰,则反映了能存在CH3或-CH2-的振动,可能的化合物是脂肪烃;在1300 cm-1~1000 cm-1 区域有强吸收峰,反映醇、酚、醚、脂、羧酸及羧酸酐等分子的C-O伸缩振动;900cm-1~650cm-1区域的强吸收带是芳烃C-H有面外弯曲的振动;1000 cm-1~650 cm-1为烃氢的面外弯曲振动吸收带,2590cm-1有一弱吸收峰,有S-H伸缩振动。

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从以上分析可以看出,页岩油组成及其复杂,可能含脂肪烃,芳香烃,不饱和烃,且含有O、N、S 等杂原子化合物。含氧化合物主要为酚、酮、醚、酯类[45];页岩油中的含氮化合物主要有吡啶、喹啉系、吲哚系、酰胺、腈类。 (2)碱性萃取物的红外光谱图:

图3-5碱性萃取物的红外光谱图

碱性萃取物应为酸性物质,酸性物质在3700 cm-1 吸收峰反映了-OH的振动,可能的化合物醇、酚、半缩醛、羧酸。在800 cm-1处,有明显的吸收峰,反映了有Si-O、P-O基团的振动,可能含有化合物有机硅、有机磷。 (3)酸性萃取物的红外光谱图:

图3-6 酸性萃取物的红外光谱图

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酸性的萃取物应为碱性物质,碱性物质在3700 cm-1的吸收峰,反映了-NH的振动,可能的化合物氨、酰胺;在650 cm-1处的吸收峰,反映了=C-H、-N-H基团的振动,可能化合物是烯、脂肪胺。在1050 cm-1有明显的吸收峰,反映了S=O、P=O、C-F基团的振动,可能的化合物有机硫化合物,有机硅。

(4)中性物质的红外谱图:

图3-7 中性物质的红外谱图

中性物质在3700 cm-1的吸收峰较两者小,说明-OH、-NH含量很少,在3000 cm-1处吸收峰最强,反映了Ar-H、=C-H的振动,可能是芳香化合物,烯及不饱和环状化合物。在1500 cm-1,反映了-CH3、-CH2-的基团的振动。

由此可见,通过酸碱萃取,可简单将页岩油分为酸性物质、碱性物质、中性物质。酸性物质主要含有-OH基团,含Si、含P化合物,碱性物质主要含有-NH,含S、P、F化合物,中性物质主要是芳香族、脂肪族化合物,含微量的O、N、P、S、F、Si实现了页岩油的初步分离。

3.2柱层析分离结果与讨论

3.2.1石油醚洗脱结果分析与讨论

石油醚洗脱液吸收光谱图绘制与分析:在300~800nm之间每隔0.5 nm,测得吸光值。

①石油醚做洗脱液时,洗脱液共接了16瓶,每隔5min钟换个瓶,在300~800nm做紫外-可见吸收光谱图,各个光谱图如下所示:

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3.53.02.52.01.51.00.50.03004005006007008003.53.02.52.01.51.00.50.0300400500600700800

图3-8 1号洗脱液 图3-9 2号洗脱液

3.53.53.03.02.52.01.51.00.50.03004005006007008002.52.01.51.00.50.0300400500600700800

图3-10 3号洗脱液 图3-11 4号洗脱液

3.03.02.52.52.02.01.51.51.01.00.50.50.03004005006007008000.0300400500600700800

图3-12 5号洗脱液 图3-13 6号洗脱液

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