环境化学实验讲义. 联系客服

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4.计算

?(Cr,mg/L)?m V式中 m——从标准曲线上查得的Cr(Ⅵ)量,μg; V——水样的体积,mL。

五、总铬的测定 1.水样预处理

一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。

对含大量有机物的水样,需进行消解处理。取50mL或适量(含铬少于50μg)水样,置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸和3mL硫酸,加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色,再加入5mL硝酸,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。用水稀释至10mL,用氨水(1 + 1)中和至pH1~2,移入50mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,备用。

如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大,先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去,然后再进行消解处理。

2.高锰酸钾氧化三价铬

取50.0mL或适量(铬含量少于50μg)清洁水样或经预处理的水样(如不到50.0mL,用水补充至50.0mL)于150mL锥形瓶中,用(1+1)氨水和硫酸溶液调至中性,加入几粒玻璃珠,加入(1+1)硫酸和(1+1)磷酸各0.5mL,摇匀。加入40g/L高锰酸钾溶液2滴,如紫色消退,则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后,加入1mL 200g/L的尿素溶液,摇匀。用滴管加20g/L亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至紫色刚好消失。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,转移至50mL比色管中,稀释至标线,供测定。

其余步骤同六价铬的测定。 注意事项:

(1)用于测定铬的玻璃器皿不能用重铬酸钾洗液洗涤。

(2)Cr(Ⅵ)与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,5~15min颜色即可稳定。

(3)如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解0.2g二苯碳酰

肼于100mL95%乙醇中,边搅拌边加入400mL(1+9)硫酸。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入2.5mL即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免Cr(Ⅵ)可能被乙酸还原。

六、数据记录与处理

1.实验数据记录

水样体积(ml) 吸光度 Cr质量(μg) 0 0.2 0.5 标准曲线绘制 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水样测定 2.绘制标准曲线

3.计算水样中Cr含量

实验三 混凝实验

主题词:混凝 混凝剂 投药量 主要操作:搅拌 测定浊度

一、实验目的

分散在水中的胶体颗粒带有电荷,同时在布朗运动及其表面水化膜作用下,长期处于稳定分散状态,不能用自然沉淀法去除。向这种水中投加混凝剂后,可以使分散颗粒相互结合聚集增大,从水中分离出来。

由于各种原水有很大差别,混凝效果不尽相同。混凝剂的混凝效果不仅取决于混凝剂投加量,同时还取决于水的PH、水流速度梯度等因素。

通过本实验希望达到下述目的:

(1)观察混凝现象及过程,了解混凝的净水机理及影响混凝的重要因素; (2)掌握求得某水样最佳混凝条件(投药量、pH)的基本方法。

二、实验原理

水中粒径小的悬浮物以及胶体物质,由于微粒的布朗运动,胶体颗粒间的静电斥力和胶体的表面作用,致使水中这种浑浊状态稳定。化学混凝的处理对象主要是废水中的微小悬浮物和胶体物质。根据胶体的特性,在废水处理过程中通常采用投加电解质、不同电荷的胶体或高分子等方法破坏胶体的稳定性,然后通过沉淀分离,达到废水净化效果的目的。关于化学混凝的机理主要有以下四种解释。

1、压缩双电层机理

当两个胶粒相互接近以至双电层发生重叠时,就产生静电斥力。加入的反离子与扩散层原有反离子之间的静电斥力将部分反离子挤压到吸附层中,从而使扩散层厚度减小。由于扩散层减薄,颗粒相撞时的距离减少,相互间的吸引力变大。颗粒间排斥力与吸引力的合力由斥力为主变为以引力为主,颗粒就能相互凝聚。

2、吸附电中和机理

异号胶粒间相互吸引达到电中和而凝聚;大胶粒吸附许多小胶粒或异号离子,ξ电位降低,吸引力使同号胶粒相互靠近发生凝聚。

3、吸附架桥机理

吸附架桥作用是指链状高分子聚合物在静电引力、范德华力和氢键力等作用下,通过活性部位与胶粒和细微悬浮物等发生吸附桥连的现象。

4、沉淀物网捕机理

当采用铝盐或铁盐等高价金属盐类作凝聚剂时,当投加量很大形成大量的金属氢氧化物沉淀时,可以网捕、卷扫水中的胶粒,水中的胶粒以这些沉淀为核心产生沉淀。这基本上是一种机械作用。

向水中投加混凝剂后,由于:①能降低颗粒间的排斥能峰,降低胶粒的ζ电位,实现胶粒“脱稳”;②同时也能发生高聚物式高分子混凝剂的吸附架桥作用;③网捕作用,而达到颗粒的凝聚。

消除或降低胶体颗粒稳定因素的过程叫做脱稳。脱稳后的胶粒,在一定的水力条件下,才能形成较大的絮凝体,俗称矾花。直径较大且较密实的矾花容易下沉。自投加混凝剂直至形成较大矾花的过程叫混凝。在混凝过程中,上述现象常不是单独存在的,往往同时存在,

只是在一定情况下以某种现象为主。

三、实验设备与试剂

1. 智能型混凝试验搅拌仪1台。 2. PHS-2型酸度计1台。

3. HACH 2100N浊度仪1台。 4. 烧杯(200mL,7个)

5. 移液管(1mL ,2mL ,5mL ,10mL ,各1支) 6. 洗耳球1个,配合移液管移药用。 7. 量筒(1000mL, 1个,量原水体积) 8. 混凝剂:硫酸铝(Al2(SO4)3)、聚合硫酸铁(PFS)、聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铁铝(PAFS)、聚丙烯酰胺(PAM)等;浓度1%或10g/L 9. 盐酸、氢氧化钠(浓度10%) 10. 实验用原水(取河水或用黏土和自来水配成水样20L,静沉6h,其上清液为实验用原水)

四、实验步骤

混凝实验分为最佳投药量、最佳pH、最佳水流速度梯度三部分。在进行最佳投药量实验时,先选定一种搅拌速度变化方式和pH,求出最佳投药量。然后按照最佳投药量求出混凝最佳pH。最后根据最佳投药量、最佳pH,求出最佳的速度梯度。 1. 最佳投药量实验步骤

(1)确定原水特征,即测定原水水样浑浊度、pH、温度。

(2)确定形成矾花所用的最小混凝剂量。方法是通过慢速搅拌(或50r/min)烧杯中800mL原水,并每隔1min增加1mL混凝剂投加量,直至出现矾花为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量。

(3)用6个1000mL的烧杯,分别放入800mL原水,置于混凝试验搅拌仪平台上。 (4)确定实验时的混凝剂投加量。根据步骤(2)得出的形成矾花最小混凝剂投加量,取其1/4作为1号烧杯的混凝剂投加量,取其1/2,3/4,1,3/2,2倍作为2~6号烧杯的混凝剂投加量。加药时,把混凝剂分别加到仪器上1~6号加药管中,这样可以保证同时加药。

(5)启动搅拌机,快速搅拌30 s,转速约300 r/min;中速搅拌6min,转速约100 r/min;慢速搅拌6min,转速约50 r/min。

如果用污水进行混凝实验,污水胶体颗粒比较脆弱,搅拌速度可适当放慢。

(6)关闭搅拌机,抬起搅拌桨,静置沉淀10 min,取出上清液放入烧杯内,立即用浊度仪测定浊度(每杯水样测定三次),记入表1中。 2. 最佳pH实验步骤

(1)用6个1000mL的烧杯,分别放入800mL原水,置于混凝试验搅拌仪平台上。 (2)调整原水pH,用移液管依次向1号,2号,3号装有水样的烧杯中分别加入1.5mL,1.0mL,0.5mL 10%浓度的盐酸。依次向5号,6号装有水样的烧杯中分别加入0.5mL ,1.0mL 10%浓度的氢氧化钠。

(3)启动搅拌机,快速搅拌30 s,转速约300 r/min。用酸度计测定各水样的pH,记入表2中。

(4)利用仪器的加药管,向各烧杯中加入相同剂量的混凝剂(最佳剂量采用实验1中得出的最佳投药量结果)。