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物或洗涤杂质;使用时应注意事项:参见“五”。)

3.用乙醚萃取水中的有机物时,要注意哪些事项?(乙醚的沸点很低易挥

发,且具有麻醉作用,应注意:附近不要有明火,防止火灾;及时放气,防止冲

料;醚层放入锥形瓶并塞好;干燥醚层时,应用手护着瓶塞,否则塞子会被冲掉

而打破;所有操作在通风柜进行) 实验4 混合物的分离提纯

1.此三组分离实验中利用了什么性质?在萃取过程中各组分发生的变化是

什么?写出分离流程图。(物质的酸碱性,流程图见上)。

2.乙醚作为一种常用的萃取剂,其优缺点是什么? (优点:沸点不高易除去,价格适宜,对有机物的溶解性好。缺点:易燃易 爆,易挥发,萃取后常带有一定量的水,有一定的麻醉性。) 3.若用下列溶剂萃取水溶液,它们将在上层还是下层?

乙酸乙酯,氯仿,己烷,苯。 (上层:乙醚,己烷,苯。下层:氯仿)。

实验5 重结晶与熔点测定

1.活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入?又为何不能在溶液沸腾时加入?

(便于观察固体全溶解,防止暴沸)

2.抽气过滤收集晶体时,为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵?(防止倒流)

3.用有机溶剂重结晶时,容易着火,溶剂容易挥发,如何防止?(水浴加热,回流装 置)

4.在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么?

(停止抽滤,小心松动晶体,加少量、冷的溶剂使晶体润湿,再抽滤,如此反复2-3 次。)

5.下列情况对结果有什么影响 A.加热太快(偏高)

B.样品不细装得不紧(传热不好,偏高)

C.样品管粘贴在提勒管壁上(偏低,中部的浴液温度较高)

D.毛细管壁太厚(传热不好,偏高) E.毛细管不洁净(偏低,有杂质) F.样品未完全干燥或含有杂质(偏低)

6.两样品的熔点都为150℃,以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说明什么?(同一物)

7.提勒管法测熔点时,为什么要使用开口木塞?(与大气相通) 8.测过的样品能否重测?(不能,可能晶形发生了改变或分解) 9.熔距短是否就一定是纯物质?(一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时,熔点也很敏锐,不过这种情况很少) 1.下列情况对结果有什么影响 A.加热太快(偏高)

B.样品不细装得不紧(传热不好,偏高) C.样品管粘贴在提勒管壁上(偏低,中部的浴液温度较高) D.毛细管壁太厚(传热不好,偏高) E.毛细管不洁净(偏低,有杂质) F.样品未完全干燥或含有杂质(偏低)

2.两样品的熔点都为150℃,以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么?(同一物)

3.提勒管法测熔点时,为什么要使用开口木塞?

(与大气相通,同时便于观察温度计在软木塞内的刻度读数) 4.测过的样品能否重测?(不能,可能晶形发生了改变或分解) 5.熔距短是否就一定是纯物质?

(一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时,熔点也很敏锐,不过这种情况很少) 实验6 乙酰苯胺的制备

1.本实验采取哪些措施以提高转化率?(加入过量的冰醋酸;不断分馏出生成的水;加入少量的锌粉,以防止反应过程中苯胺被氧化)。 2.为什么分馏出水之前要小火加热,保持微沸15分钟?(生成一定量的产物,同时产生一定量的水,便于分馏)。

3.若本反应的产率为85%,如果要制备10 g乙酰苯胺,苯胺的用量是多少?(8.1g)

4.若由苯胺制备对硝基苯胺,通常先将苯胺转化为乙酰苯胺,再硝化,最后水解,为什么?