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5.氯化物的测定
5.1 仪器： 比色管2支（25ml）或洁净中号试管2支. 5.2试剂：
5.2.1硝酸1:2，取分析纯硝酸50ml加入140ml蒸馏水。 5.2.2 氯化钠标准溶液： 1.00mg/ml，将NaCl于110℃干燥2小时，存于干燥器中冷却至室温，准确取0.1649g NaCl溶于水，用容量瓶配制成100ml，再取0.5ml(经标定后的移液管)稀释至100ml备用（1ppm）。
5.2.3 7%AgNO3溶液的配制：取7gAgNO3溶于92ml蒸馏水中加1mlHNO3酸化。
5.3 操作步骤 称取1g（准确至0.0001g）试样于一试管中，加蒸馏水2ml，加1:2硝酸5ml溶解，取1ppm NaCl溶液1ml于另一试管中，加水3ml，再加1:2硝酸溶液3ml，再分别加入3ml 7%AgNO3溶液，进行对比定性。若试样试管浑浊度大于空白即产品不合格，若小于空白标准即合格，即≤0.0005。
6.铁、铅的测定（外送检测）
按GB/T 9723-1988的规定测定，即按原子吸收光谱法测定： 6.1 原理：
从光源辐射出待测元素的特征波长的光通过火焰中的样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯-比尔定律：
A=lg
Φ0 Φt
=KLN
式中：A—吸光度
Φ0—入射光通量 Φt—透射光通量 K—吸收系数 L—吸收程长度
N—火焰中待测元素的原子浓度
当吸收长度L与吸收系数K一定时，吸光度A与火焰中待测元素的原子浓度N成正比，利用此定律可进行定量分析。
6.2 仪器： 光源、原子化系统、分光系统、检测系统 谱线 测定元素 波长mm Fe 248.33 Pb 283.33 6.3 试剂
6.3.1 铁标准贮备溶液
准确称取1.0000±0.0001g铁（光谱纯）于高型烧杯中，加20ml盐酸及50ml水，加热煮沸，放冷后移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1ml含1.00mg的铁。 6.3.2 铁标准中间工作溶液
称取铁标准贮备溶液0.00，5.00,10.00,15.00,20.00, 25.00分别置于1000ml容量瓶中，用盐酸（1:100）稀释定容，配制成0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ug/ml。 6.3.3 铅标准贮备溶液
准确称取1.0000±0.0001g铅（光谱纯）于高型烧杯中，加40ml硝酸（1+1），加热溶解，放冷后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1ml含1.00mg的铅。 6.3.4 铅标准中间工作溶液
称取铅标准贮备溶液0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00分别置于1000ml容量瓶中，用盐酸（1:100）稀释定容，配制成0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ug/ml。 6.4 操作步骤
6.4.1 准确称取1.0000±0.0001g试样于250ml具塞锥形瓶中，加入100ml硝酸（1:10），使其完全溶解，并加水稀释至刻度。同时制备试样空白溶液。 6.4.2 工作曲线的绘制
将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标准系列的吸光度，绘制工作曲线。 6.4.3 试样测定
取试样分解液V1(ml)用2%硝酸（ml）稀释至V2(稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定)。将试样测定液导入原子吸收分光光度中通2条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，同时工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓
度。
6.5分析结果计算和表述
被测元素的含量按下式计算： 元素含量（%）=
C?C0ⅹV1ⅹ0.0001
mV2
ⅹ100%
式中：C—由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度，ug/ml； C0—由工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度，ug/ml； m—试样的质量，g；
V1—分取试样测定溶液的体积，ml； V2—试样测定溶液的体积，ml；
若所测得的结果≤0.002%为合格。
7.铁、铅的测定（目视比色法测定）
铁离子的测定
按GB/T 9735-1988、GB/T 9739-1988的规定测定。
3+2+
7.1 用抗坏血酸将试液中的Fe还原为Fe,在PH值为2-9时，2+
Fe与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，可用于铁的目视比色法测定。 7.2 试剂 制备来源
7.2.1 GB/T 603-1988 3.43.1 3.43.1 1,10-菲啰啉溶液（2g/L）
制备方法：称取0.20g 1,10-菲啰啉（C12H8N2?H2O）或[1,10-菲啰啉盐酸盐（C12H8N2?HCL?H2O）],加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。
7.2.2 GB6682-92 3.3 三级水
制备方法：三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏水或粒子交换等方法制取。
2+
7.2.3 GB/T 602-1988 3.56 亚铁[1ml溶液含有0.1mg Fe] 制取方法：称取0.702g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O],溶于含有0.5ml硫酸的水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此标准溶液使用前制备。取10ml此溶液稀释至100ml，得10ug/ml 2+
Fe溶液。
7.2.4 抗坏血酸
制备方法：称取抗坏血酸20g,溶于200ml蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，得到20g/L抗坏血酸溶液。
7.2.5 GB/T 603-1988 3.70 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH值约为4.5）
制备方法：称取164g乙酸钠（CH3COONa?3H2O）,溶于水，加40ml冰乙酸，稀释至1000ml。 7.3 标准溶液配制
2+
取比色管5支，每只滴定管分别加入每毫升含Fe 10ug的
2+
标准溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,ml（其中Fe含量分别为10ug,20ug,30ug,40ug,50ug）；皆稀释至约15ml，用盐酸（15%）或氨水（10%）将溶液的PH值调至2，加1ml抗坏血酸溶液（20g/L）, 5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH值为4.5），1ml 1,10-菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25ml,摇匀，放置15min。 7.4 待测试液配制
称取3.00g氨基胍重碳酸盐，加入10ml蒸馏水，加热，加（96%）浓硝酸2ml，促使其完全溶解，稀释至约15ml，用盐酸（15%）或氨水（10%）将溶液的PH值调至2，加1ml抗坏血酸溶液（20g/L），5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，（PH值4.5），1ml 1，10-菲啰啉溶液（2g/L），转移至比色管稀释至25ml,摇匀，放置15min.所呈颜色与标准比对溶液比较。由上到下进行观察，并移动待测试液的比色管，逐个与标准液进行比较，从待测溶液近似的标准溶液的颜色，确定待测溶液的浓度。 7.5 结果记录于计算
2+
标准溶液含Fe的浓度（ug/ml） 比色管编号 制备比色液时所取标准溶液体积（ml） 1 2 3 4 5 1.00 2.00 3.00 4.00 1.6 5.00 比色时标准溶液含 Fe2+的浓度（CS）0.4 0.8 1.2 2.0