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气与助燃气流量及样品提升量，使处于最佳工作状态。三种金属的火焰要求见下表：
表3 火焰原子吸收法测定三种金属的火焰要求
元素 钙 铁 锌 燃气 乙炔 乙炔 乙炔 助燃气 空气 空气 空气 火焰类型 还原型 氧化型 氧化型 5.4水样测定：将1.5+998.5硝酸喷入火焰并调仪器零点。将标准、空白和水样依次喷入火焰，记录吸光度。
5.5以标准的吸光度对浓度作图，绘制校准曲线，从曲线上查出水样待测金属的浓度。 6.计算
如水样未经稀释，则从校准曲线上查得水样中金属的浓度。如样品经过稀释或处理，则按下式进行计算：
C=Mⅹ
VV1
式中：C—水样中金属浓度，mg/L；
M—从校准曲线上查得试样中金属浓度，mg/L； V1—水样稀释后体积，ml； V—取水样体积，ml； 7.精密度和准确度
*
单个实验室于不同时间用本法多次测定EPA水样中的钙、铁、锌等，测定值于真值相符，相对标准偏差及相对误差列于下表：
表4 测定钙、铁、锌的精密度和准确度 元素 钙 铁 锌 值相对标准相对误差 测定次数 测定值真mg/L mg/L 偏差 % % 21 8 15 8.12 7.76 0.84 8.12 7.97 0.83 3.34 6.4 3.45 0 2.0 1.5 8.注解
火焰原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌的干扰： 8.1加入镧可消除磷酸盐、硫酸盐和铝对钙的干扰。 8.2 *表示美国环保局质控水样，由美国环保局提供。
化工产品氨胍和斯酸的分析
本方法所用标准滴定溶液，杂质标准溶液，试剂及制品，均按规范性引用标准中要求配制标准液。
一、氨胍分析
1.氨基胍重碳酸盐含量的测定
-1.1原理： 试样以H2SO4溶解，用与I2发生反应生成游离I,NaOH中和，产生适合条件，加入H2SO4使试样在酸性介质中有滴定的条件范围，以Na2S2O3滴定淀粉作指示剂判断终点。 1.2试剂
1.2.1 I2液 0.1mol/L 1.2.2 H2SO4液 1mol/L 1.2.3 淀粉 0.5%
C的标定：见分析化学中硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。 1.3操作步骤
称取试样0.11-0.12g于250ml带舌三角瓶中，加水20ml，加1mol/L H2SO4 8ml，准确加入0.1mol/L I2液50ml，再加0.1mol/L NaOH 16ml。摇动至不产生气泡为止。此时溶液应呈黄色（若无黄色可加NaOH变黄色为止）。试液中加1mol/L H2SO4 10ml使溶液呈酸性，以0.1mol/L Na2S2O3标液滴定至黄色，加0.5%淀粉指示剂2ml,滴定蓝色消失为终点（V1）。另取I2液50ml作空白（V0）。 1.4 计算： X（%）=
V0?V1 ⅹCⅹ3.402
M
式中：V0—空白消耗Na2S2O3的标液体积（ml） V1—试样消耗Na2S2O3标液体积（ml） C--Na2S2O3标液的浓度（mol/L） M—试样质量
X—氨基胍重碳酸盐的质量百分含量（%）。
2.熔点范围测定（分界点测定）
2.1仪器及设备
熔点测定器，精密温度计150-200℃,1/10℃；精密温度计100-150℃,1/10℃；内Ф0.9-1.1mm,3-4mm长玻璃毛细管；长约
800mm玻璃管；圆底烧瓶，容积250mlФ80cm、颈长20-30mm; 试管L100-110mm Φ20mm；胶塞：外侧具有出气槽。 2.2 试样准备
将1-2g试样（测定水分后的试样），置于纸上，然后用玻璃，毛细管插取试样，再用一根长约800mm的玻璃管使毛细管从上到下落5-6次，以便试样装密填空，直到试样高度到2-3mm为止。 2.3操作步骤
将装填试样的毛细管绑于150-200℃,1/10℃刻度的温度计上，应使试样位于水银球中部，加热测定器，使硫酸升温，当温度升至150℃插入有毛细管得温度计（勿使水银接触试管壁和底）， 以每分钟1-1.5℃的升温速度继续加热，试样变为透明时的温度即为熔点。熔化后开始分解，作好记录，此即为分解点。 平行测定结果相差不超过0.2℃。
3.硝酸不溶物的测定：
称取1g样品，加25ml 1:2硝酸溶液，溶液应澄清，无肉眼可见杂质和不溶物。
4.灼烧残渣的测定：
称取1g样品，精确至0.0001g，置于已在800℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，于400℃炭化冷却，加入0.5ml 硫酸，加热至硫酸蒸汽逸尽，于800℃马弗炉中灼烧至恒重。
灼烧残渣的计算式如下：
B=
M1?M2M
ⅹ100%
式中： B—灼烧残渣的质量百分含量（%） M1—灼烧后坩埚和样品的质量（g）
M2—坩埚的质量(g) M—样品的质量(g)