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4.3 相关金属离子标准贮备溶液：用优级纯或光滑纯的金属或其化合物配制(下仅列出铜离子标准贮备液的配制)。
铜标准贮备溶液：称取1.000g金属铜，溶于20ml 1+1硝酸中，并用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mgCu。 5.分析步骤
5.1水样的预处理：澄清的水样可直接进样测定；若水样中含有悬浮状物，为了得到准确的结果，应将水样通过0.45um孔径的滤膜过滤。采集水样时，还应加入硝酸酸化(每升水样加1.5ml浓硝酸)，使PH小于2，以保存样品。
5.2标准系列：将铜离子标准贮备液用每升1.5ml浓硝酸的纯水稀释，配制成10.0-70.0ug/L。
5.3仪器操作：鉴于各种不同型号的仪器操作方法各不相同，详细的操作细节参阅各自仪器的说明书。简要的步骤如下：
5.3.1 安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定待测定波长及狭缝。
5.3.2 开启仪器电源及固定空心阴极灯灯电流，预热仪器，使光源稳定。
5.3.3 调节石墨炉位置，使其处于光路中并获得最佳状态，安装好石墨管。
5.3.4 开启冷却水和氩气气源阀(或氮气气源阀)，调至指定的流量值。
5.3.5 银、铜、铅等适宜的分析线和原子化条件参数见下表： 表2 无火焰原子吸收法元素测定参数
元素 Ag Cu Pb 波长 nm 328.1 324.7 283.3 120 干 燥 温度℃ 时间s 120 120 30 30 30 灰 化 原 子 化 温度℃ 时间s 温度℃ 时间s 500 900 450 30 20 20 2500 2700 7 10 2300 7 6.水样的测定
6.1 用微量取样器取试剂空白溶液(每升含1.5ml浓硝酸的纯水溶液)适量(如20ul)，注入石墨炉原子化器内进行原子化过程，并调节仪器零点。
6.2 取标准系列溶液，注入石墨原子化器内进行原子化过程，记录吸光度或峰高值，绘制吸光度(或峰高值)-浓度系列的校准曲线图。
6.3 取水样注入石墨炉原子化器内进行原子化过程，记录吸光度或峰高值，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于校准曲线中等浓度的标准溶液。
6.4 测定完毕，关闭灯电流、氩气气阀、冷却水和电源。 7.计算
7.1直接进样的水样，可从吸光度-浓度(ug/L)校准曲线直接查得水样中待测金属的浓度(ug/L)。
7.2若样品经过处理或稀释，从吸光度-浓度校准曲线查出各金属浓度后按下式进行计算： C=C1ⅹV1/V
式中：C—水样中金属浓度，ug/L;
C1—从校准曲线查得的试样中金属浓度，ug/L； V—取原水样体积，ml； V1—水样稀释后体积，ml。 8.精密度和准确度
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用本法测定NBS标准参考物1577A牛肝样品中的银、铜、铅等测定值(ug/L)分别为0.05,192,0.31；其参考值分别为0.04±0.01,193±10,0.34±0.08，测定值与参考值相符。用本法测
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定EPA水样中的钴，测定值为30.3ug/L，真值为30.0ug/L，测定值与真值亦相符。于不同时间多次测定ERA水样，测定值于真值相符，相对标准偏差在6.2%以下，相对误差不大于5%。 *NBS：美国国家标准局。
*EPA：美国环境保护局，环境监测和支持实验室—辛辛拉提质量控制检验样品。
六、废水中铁离子、锌离子、钙离子的测定(原子吸收-火焰法) 1.应用范围
本法适用于较清洁水中钙、铁、锌、镁、钾、钠等离子的测定。如测定矿泉水等可溶性固体含量大的样品，可出现光散射的菲原子吸收干扰，需采用背景校正或非吸收波长光吸收校正法。本法直接测定的浓度范围、特征浓度及检出限因选用的谱线波长、雾化系统及仪器参数而异。 2.原理
大部分的水质分析是用常规的火焰原子化法测定。样品溶液通过毛细管，利用压缩空气气流形成的负压，将样品提升并变成高度分散的雾态进入燃烧器，利用火焰的高温将样品原子化。此法简单、方便、快速，是最常用的原子化方法。 3.仪器
3.1 原子吸收分光光度计：带有火焰原子化器及其它配件。 3.2 铁、锌、钙等相关金属的空心阴极灯。 3.3 乙炔气钢瓶。
3.4 100ml、1000ml聚乙烯瓶。 4.试剂
配制试剂等所用纯水均为去离子水。 4.1盐酸(优级纯) 4.2硝酸(优级纯)
4.3金属离子标准贮备溶液：用优级纯或光谱纯的金属或其它化合物配制。
4.3.1 钙标准贮备溶液：称取1.250g在180℃干燥1h的碳酸钙(优级纯)于250ml烧杯中，加入约50ml纯水，小心滴加浓盐酸至溶解完全。用纯水定容为1000ml此溶液1.00ml含0.50mg钙。
4.3.2 铁标准贮备溶液：称取1.000g铁丝(高纯或光谱纯)于250ml烧杯中，加入50ml 1+1硝酸溶液，微火加热溶解，用纯水定容为1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg铁。 4.3.3 锌标准贮备溶液：称取1.000g金属锌(高纯)于250ml烧杯中，加入20ml 1+1硝酸溶液，溶解后，加入少量纯水，并用纯水定容为1000ml，此溶液1.00mg含1.00mg锌。 4.3.4 金属离子标准溶液： 取标准贮备溶液按下表浓度稀释为
标准溶液。
表1 三种金属标准溶液的浓度 金属标准贮备溶液 稀释倍数 钙 铁 锌 5 10 20 浓度mg/ml 0.10 0.10 0.05 5.分析步骤
5.1水样预处理：测定钙的水样一般采用不加任何处理的原澄清水样，测定铁及锌的水样在采样时用1+1硝酸酸化至PH≤2。测定钙时，为消除由于在火焰中不易解离的磷酸盐等化合物的化学干扰，在水样中按10:1的体积比，加入5%镧溶液。
5.2标准系列的配制：测定各金属离子的标准系列见下表：
表2 三种金属离子标准系列的配制
浓度范围标准 (mg/L) 溶液标准系列标准溶液用素 浓度量，ml mg/L 元 0.5 0,0.10,0.40,1.00, 2.00,3.00,4.00， 0,0.30,0.70,1.00, 标准系列定容体积，备注 ml 定容前加入100.0 10ml15%镧溶液 钙 0.5-20 用1.5+998.5铁 0.3-10 0.1 3.00,5.00,7.00,10.00 100.0 稀硝酸溶液滴定 用 0.05 0,0.10,0.40,1.00 1.5+998.5锌 0.05-2.0 2.00,3.00,4.00 100.0 稀硝酸溶液滴定 5.3.仪器操作：参照仪器说明书调节仪器光路、燃烧器位置、燃