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(4.7)标准溶液,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%。 8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)

表2 工业废水COD测定的精密度 工业废 水类型 有机废水 石化废水 染料废水 印染废水 制药废水 皮革废水 参加验证 的实验室 个数 COD均值,实验室内实验空间 实验室间 mg/L 相对标准相对标准 总相对标 偏差 % 偏差 % 准偏差 % 5 8 6 8 6 9 70.1 398 603 284 517 691 3.0 1.8 0.7 1.3 0.9 1.5 8.0 3.8 2.3 1.8 3.2 3.0 8.5 4.2 2.4 2.3 3.3 3.4

二、废水PH的测定

PH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一,是你评价水质的重要参数。水受到污染时可能会引起PH值发生较大变化,水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的PH值明显降低。PH值得测定方法有电位法和目视比色法,以电位计法比较准确。 1.测定范围

水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂以及较高含盐量均不干扰测定。但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。本法可准确到0.01PH单位。 2.方法提要

以玻璃电极为知识电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池,在25℃时,每单位PH相当于59.1mv电动势变化值,即电动势每改变59.1mv,溶液的PH值相应改变一个单位,可在仪器上直接读出PH值。温度差异在仪器上有补偿装置。 3.试剂

下列标准缓冲液均需用不含二氧化碳的水配制,并贮存在塑料瓶中,此类溶液可稳定1-2个月。

3.1缓冲液甲:称取10.21g在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯水中,并稀释至1000ml,此溶液的PH值在20℃时为4.00。

3.2 缓冲液乙:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于纯水中,并稀释至1000ml。此溶液的PH值在20℃时为6.88.

3.3 缓冲液丙:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7?10H2O),溶于纯水中,并稀释至1000ml。此溶液的PH值在20℃时为9.22。

以上三种缓冲液的PH值随温度不同而稍有差异,其变化情况如下表:

表1 不同温度时标准缓冲液的PH值

标准缓冲液 温度,℃ 0 KHC8H4O4 4.01 KH2PO4 Na2HPO4 6.98 KH2PO4 9.46 5 10 15 20 25 30 35 40 4.01 4.00 4.00 4.00 4.01 4.01 4.02 4.03 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 9.39 9.33 9.27 9.22 9.18 9.14 9.10 9.07 4.仪器、设备 酸度计 5.分析步骤

按照所用酸度计使用说明书进行。玻璃电极在使用前应放在纯水中浸24h。先测定标准缓冲液以校正仪器刻度,然后将电极用纯水淋洗数次,再用水样淋洗6-8次,然后测定水样,水样的PH值可自仪器刻度表上直接读得。 6.精密度和准确度

68个实验室用本方法测定PH值为8.6和7.7的合成水样,相对标准偏差为1.9%和2.7%,相对误差为0。

三、废水中SS(悬浮物)的测定

1.测定方法:

用0.45 m滤膜或滤纸过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103-105℃烘干后得到SS含量。 2.仪器

2.2.1 烘箱 2.2.2 分析天平 2.2.3 干燥器

2.2.4 孔径为0.45μm滤膜、直径45~60mm。 2.2.5 玻璃漏斗 2.2.6 真空泵

2.2.7 内径为30-50㎜称量瓶 2.2.8 无齿扁嘴镊子

2.2.9 蒸馏水或同等纯度的水 3. 测定步骤

3.1 用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,移入烘箱中于103-105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量相差不超过0.5mg)

3.2 去除悬浮物后震荡水样,量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 3.3 停止吸滤后,仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 4. 计算:

悬浮固体(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V 式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g) B——滤膜及称量瓶重(g) V——水样体积 5.注意事项:

5.1 树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。