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镀铜
一、镀铜液分析
1.氰化亚铜的测定
2++
原理： 在弱酸溶液中加入过量的KI使Cu还原成Cu，以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定过量的I2. 1.1试剂：
1.1.1 H2SO4 比重 1.84 1.1.2 HNO3 比重 1.42 1.1.3 NH4F 分析纯（固体）
1.1.4 C(Na2S2O3） 0.1mol/L标准溶液 1.2操作步骤：
吸取试样液5ml于250ml的三角瓶中，加浓H2SO4 5ml，浓HNO3 5ml，加热至白色的二氧化硫产生，此时溶液呈绿色，如果溶液带棕色说明有机物未分解完全，应补加H2SO4和HNO3各2ml，再进行加热反应，冷却呈绿色加入50ml水及NH4F 3g、10% KI 30ml，立即用0.1moL/L Na2S2O3标准溶液滴至淡黄色加入0.5%淀粉指示剂2ml，再滴定至蓝色消失为终点（V）。 1.3 计算： CuCN(g/L)=
VⅹCⅹ89.5
M
式中：V—试样液滴定时消耗的Na2S2O3标准溶液的体积（ml）。 C—Na2S2O3标准溶液的浓度（mol/L）。 M—试液的体积（ml）。
89.5—CuCN的分子质量数。 2.氧化锌的测定
2+
原理 试样加入甲醛分解，锌氰络合物释放入Zn用络黑T为指示剂EDTA标准滴定。 2.1试剂：
2.1.1 甲醛溶液 1:1 2.1.2 氨性缓冲液 PH=10 2.1.3 络黑T指示剂 0.1mol/L 2.2 操作步骤
吸取试液10ml于250ml三角瓶中加水50ml加PH=10氨性液15ml，络黑T指示剂4-5滴，此时溶液呈红色加入2ml1:1甲醛
溶液，用0.1mol/L EDTA标准溶液滴到红色消失为终点（V）。 2.3 计算
按下式计算ZnO的含量
ZnO（g/L）=
VⅹCⅹ81.4
M
式中：V—试样液滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积（ml）。 C—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）。 M—试样体积（ml）。
81.4—ZnO的摩尔质量数。
3.氰化钠的测定
原理 以KI为指示剂AgNO3滴定，产生黄色碘化银沉淀。 3.1 试剂
3.1.1 KI溶液 10%
3.1.2 C（AgNO3） 0.1mol/L标准溶液 3.2 操作步骤
吸取试液5ml于250ml三角瓶中，加水50ml，加入5ml10%KI溶液，用AgNO3 0.1mol/L标准溶液滴定至出现黄色沉淀为终点（V）。 3.3 计算
按下式计算出溶液中NaCN的含量
NaCN（g/L）=
CⅹVⅹ98
M
式中：C—AgNO3标液的浓度（mol/L）。
V—滴定消耗的AgNO3标液的体积（ml）。 M—试液体积（ml）。
二、镀碱铜废水分析
方法一（理化室分析用）： 原理 在碱性溶液中，以试银灵作指示剂，用AgNO3溶液进行滴定，形成银氰络合物，多余的银与指示剂形成橙红色，终点鲜明。
1.操作步骤
1.1 取水样200ml于500-1000ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，迅速加入10íTA溶液10ml及浓磷酸20ml，立即接好装置，开放冷凝水通电蒸馏待馏出液50ml时，停止蒸馏，接收液为2%NaOH溶液10ml于接收瓶中。
1.2 准确吸取经过蒸馏后的试样液2ml于250ml三角瓶中，加2%NaOH溶液10ml、加水50ml。加入2-3滴试银灵指示剂，用0.02mol/L AgNO3标准溶液滴定至试样由浅黄绿变桔微红为终点（V1）。此步骤需做平行样。
1.3 加50ml水按以上步骤进行空白试验（V0）。 2.计算：
NaCN(以CN计)（mg/L）=
-
（V1?V0）ⅹCⅹ52.04ⅹ1000ⅹM2
M0ⅹ M1
式中：V0—空白滴定时消耗AgNO3标准溶液体积（ml）。 V1—试样液滴定时消耗AgNO3标准溶液体积（ml）。 C —AgNO3标准溶液浓度（mol/L）。 M0—试样蒸馏时的体积（ml）。
M1—滴定时所取的馏出液体积（ml）。 M2—蒸馏时馏出液体积（ml）。
方法二（异烟酸—吡唑啉酮比色法）
原理 在中性条件下氰化物与胺T反应生成CNCL，再与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，此染料颜色深浅与氰化物含量成正比，进行光度测定。 1.试剂
1.1 2%（m/V） 氢氧化钠 1.2 0.1%（m/V）氢氧化钠
1.3 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）： 称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml，
摇匀保存于冰箱中。
1.4 1%（m/V）氯胺T溶液： 临用前称取1.0g氯胺T溶于水并稀释至100ml棕色容量瓶中，保存于冰箱中。
1.5异烟酸溶液： 称取1.5g溶于24ml 2%氢氧化钠中，加水稀释至100ml。
1.6吡唑啉酮溶液： 称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN,N二甲基甲酰胺中，存于棕色瓶中。 异烟酸--吡唑啉酮溶液 ：临用前1+5混合。
1.7 KCN储备溶液：称取0.25gKCN溶于0.1%氢氧化钠溶液，稀释至100ml棕色容量瓶中避光存储。
1.8标定KCN：吸取10.00mlKCN溶液于250ml三角瓶中，加50ml水和1ml 2%氢氧化钠溶液和0.2ml试银灵指示剂，用0.01mol/L硝酸银标准溶液标定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，硝酸银标准溶液用量为（V1），同时用水做空白对比，硝酸银标准溶液用量为（V0）。
CN(mg/ml)=Cⅹ(V1- V0)ⅹ52.04/10.00
式中：C—硝酸银标准溶液浓度
V1—标定KCN溶液消耗硝酸银标准溶液用量 V0—空白硝酸银标准溶液用量
52.04—相当于消耗1L 1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
1.9 10ug/1.00ml氰离子溶液：取KCN储备溶液的体积如下
V=10ⅹ500/（Tⅹ1000）
Tⅹ1000—1ml KCN储备溶液中氰离子的ug数 10.00—1ml 10ug/1.00mlKCN溶液含10ug氰离子 500—配制10ug/1.00 KCN溶液体积
准确吸取Vml KCN储备溶液于500ml棕色容量瓶中用
0.1%氢氧化钠溶液稀释至刻度线摇匀。1ug/ml氰离子溶液：临用前吸取10ml 10ug/1.00ml氰离子溶液于100ml棕色容量瓶中用0.1氢氧化钠溶液稀释至刻度线摇匀。 2. 仪器
724分光光度计 25ml 比色管